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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 质谱与NMR谱不一致
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aloon111

金虫 (正式写手)

[求助] 质谱与NMR谱不一致

用液质联用仪直接打质谱，+MS峰有：186.0，274.0，318.0，437.0，474.1，563.0，605.3，688.2，851.2。
-MS峰有：124.9，227.0，283.1，385.0，413.1，475.1，539.2，587.3，697.4，799.2，827.4，887.4，952.6。
该化合物的NMR碳谱和氢谱与苯酚一致。TLC比移值与苯酚一致。但打出来的质谱怎么也推算不出是苯酚。如何解释？
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汇天下之贤
1楼 2012-03-12 14:00:45
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

chihaijun

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
aloon111(金币+3): ★有帮助 2012-03-12 15:35:43
408851978(金币+1): 常来看看 2012-03-12 18:41:55
aloon111: 金币+7, ★★★很有帮助 2012-06-14 17:09:25
液质的ESI和APCI源对苯酚的离子化都不会很理想，如果你所做的样品是苯酚，其分子离子峰会很小或者没有，出现的都是噪音；遇见核磁和液质的结果不一致，我的建议是以核磁结果为准。
你所说的质谱结果没有贴图，我猜测谱图是一片杂峰没有主要峰出现，仅仅是你所挑选的这些峰略高而已，如果是这样，液质谱图就没有参考价值了。
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2楼2012-03-12 14:58:11
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xiaoxiao1990

新虫 (初入文坛)
我怎么觉得是流动相进入质谱了
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5楼2012-03-12 16:25:35
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chihaijun

至尊木虫 (著名写手)
看了质谱图，离子强度已经到了10e7，而且峰还是比较清晰的，感觉应该有相应的化合物，在谱图上标记的M+Na和2M+Na是有道理的。
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8楼2012-03-12 20:58:28
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chihaijun

至尊木虫 (著名写手)
再说一下：即使样品含有大量的苯酚，在ESI也可能不出峰。
看液质的保留时间，应该是针泵直接进样，不知道楼主可不可以做个液质联机，加上紫外检测器，这样可以检测到苯酚很快出峰，同时观察质谱的响应，这样可以确证苯酚的ESI响应强度，如果苯酚的确在ESI-MS下没有响应，那你的液质出现的峰就应该是其它物质。
核磁推断是苯酚，那是你主观解谱结果，也有两种可能，一你是对的，里面大量成分就是苯酚，可能同时含有少量其它组分，做氢谱只能显示出主要的苯酚峰，而里面微量的杂质没有观测到，而液质给出的恰恰就是里面的微量杂质；还有可能就是你核磁的解谱是错误的，那就难说了。
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10楼2012-03-13 16:42:48
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cpn

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1

很简单，拿少量苯酚去打下质谱不就知道了。。。
不过说实话，你的437的峰信号已经不低了，做个多级如何？
而且倍感诡异的是，lz做的液质，你的样品居然是在0.5-0.7min出的峰？
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11楼2012-03-14 20:54:28
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普通回帖

aloon111

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by chihaijun at 2012-03-12 14:58:11:
液质的ESI和APCI源对苯酚的离子化都不会很理想，如果你所做的样品是苯酚，其分子离子峰会很小或者没有，出现的都是噪音；遇见核磁和液质的结果不一致，我的建议是以核磁结果为准。
你所说的质谱结果没有贴图，我 ...

这是+MS谱。
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汇天下之贤
3楼2012-03-12 15:18:55
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aloon111

金虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by aloon111 at 2012-03-12 15:18:55:
这是+MS谱。
58/0b/1125061_1331536726_830.jpg

这图片显示不好，用附件上传。
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汇天下之贤
4楼2012-03-12 15:32:12
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aloon111

金虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by xiaoxiao1990 at 2012-03-12 16:25:35:
我怎么觉得是流动相进入质谱了

溶剂为甲醇。
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汇天下之贤
6楼2012-03-12 16:32:34
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xiaoxiao1990

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by aloon111 at 2012-03-12 16:32:34:
溶剂为甲醇。

个人建议你好好把进样口和管路全部润洗一遍再测试
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7楼2012-03-12 17:04:31
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aloon111

金虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by chihaijun at 2012-03-12 20:58:28:
看了质谱图，离子强度已经到了10e7，而且峰还是比较清晰的，感觉应该有相应的化合物，在谱图上标记的M+Na和2M+Na是有道理的。

但是NMR谱显示为苯酚，质谱图怎么解都得不到苯酚的分子量。
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汇天下之贤
9楼2012-03-13 12:24:54
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