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aloon111

金虫 (正式写手)

[求助] 质谱与NMR谱不一致

用液质联用仪直接打质谱,+MS峰有:186.0,274.0,318.0,437.0,474.1,563.0,605.3,688.2,851.2。
-MS峰有:124.9,227.0,283.1,385.0,413.1,475.1,539.2,587.3,697.4,799.2,827.4,887.4,952.6。
该化合物的NMR碳谱和氢谱与苯酚一致。TLC比移值与苯酚一致。但打出来的质谱怎么也推算不出是苯酚。如何解释?
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汇天下之贤
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chihaijun

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
aloon111(金币+3): ★有帮助 2012-03-12 15:35:43
408851978(金币+1): 常来看看 2012-03-12 18:41:55
aloon111: 金币+7, ★★★很有帮助 2012-06-14 17:09:25
液质的ESI和APCI源对苯酚的离子化都不会很理想,如果你所做的样品是苯酚,其分子离子峰会很小或者没有,出现的都是噪音;遇见核磁和液质的结果不一致,我的建议是以核磁结果为准。
你所说的质谱结果没有贴图,我猜测谱图是一片杂峰没有主要峰出现,仅仅是你所挑选的这些峰略高而已,如果是这样,液质谱图就没有参考价值了。
2楼2012-03-12 14:58:11
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xiaoxiao1990

新虫 (初入文坛)

我怎么觉得是流动相进入质谱了
5楼2012-03-12 16:25:35
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chihaijun

至尊木虫 (著名写手)

看了质谱图,离子强度已经到了10e7,而且峰还是比较清晰的,感觉应该有相应的化合物,在谱图上标记的M+Na和2M+Na是有道理的。
8楼2012-03-12 20:58:28
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chihaijun

至尊木虫 (著名写手)

再说一下:即使样品含有大量的苯酚,在ESI也可能不出峰。
看液质的保留时间,应该是针泵直接进样,不知道楼主可不可以做个液质联机,加上紫外检测器,这样可以检测到苯酚很快出峰,同时观察质谱的响应,这样可以确证苯酚的ESI响应强度,如果苯酚的确在ESI-MS下没有响应,那你的液质出现的峰就应该是其它物质。
核磁推断是苯酚,那是你主观解谱结果,也有两种可能,一你是对的,里面大量成分就是苯酚,可能同时含有少量其它组分,做氢谱只能显示出主要的苯酚峰,而里面微量的杂质没有观测到,而液质给出的恰恰就是里面的微量杂质;还有可能就是你核磁的解谱是错误的,那就难说了。
10楼2012-03-13 16:42:48
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cpn

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1

很简单,拿少量苯酚去打下质谱不就知道了。。。
不过说实话,你的437的峰信号已经不低了,做个多级如何?
而且倍感诡异的是,lz做的液质,你的样品居然是在0.5-0.7min出的峰?
11楼2012-03-14 20:54:28
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普通回帖

aloon111

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by chihaijun at 2012-03-12 14:58:11:
液质的ESI和APCI源对苯酚的离子化都不会很理想,如果你所做的样品是苯酚,其分子离子峰会很小或者没有,出现的都是噪音;遇见核磁和液质的结果不一致,我的建议是以核磁结果为准。
你所说的质谱结果没有贴图,我 ...

这是+MS谱。


汇天下之贤
3楼2012-03-12 15:18:55
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aloon111

金虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by aloon111 at 2012-03-12 15:18:55:
这是+MS谱。
58/0b/1125061_1331536726_830.jpg

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汇天下之贤
4楼2012-03-12 15:32:12
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aloon111

金虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by xiaoxiao1990 at 2012-03-12 16:25:35:
我怎么觉得是流动相进入质谱了

溶剂为甲醇。
汇天下之贤
6楼2012-03-12 16:32:34
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xiaoxiao1990

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by aloon111 at 2012-03-12 16:32:34:
溶剂为甲醇。

个人建议你好好把进样口和管路全部润洗一遍再测试
7楼2012-03-12 17:04:31
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aloon111

金虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by chihaijun at 2012-03-12 20:58:28:
看了质谱图,离子强度已经到了10e7,而且峰还是比较清晰的,感觉应该有相应的化合物,在谱图上标记的M+Na和2M+Na是有道理的。

但是NMR谱显示为苯酚,质谱图怎么解都得不到苯酚的分子量。
汇天下之贤
9楼2012-03-13 12:24:54
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