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aloon111

金虫 (正式写手)

[求助] 质谱与NMR谱不一致

用液质联用仪直接打质谱,+MS峰有:186.0,274.0,318.0,437.0,474.1,563.0,605.3,688.2,851.2。
-MS峰有:124.9,227.0,283.1,385.0,413.1,475.1,539.2,587.3,697.4,799.2,827.4,887.4,952.6。
该化合物的NMR碳谱和氢谱与苯酚一致。TLC比移值与苯酚一致。但打出来的质谱怎么也推算不出是苯酚。如何解释?
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汇天下之贤
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chyll9999

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
我有点看迷糊了,苯酚的分子量是94,M+Na是 117,怎么又变成了437和828?如果确实是苯酚,是不是楼主的质荷比范围设得大了些?如果把m/z设成50-1000怎样?
forever
12楼2012-03-15 10:04:44
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chihaijun

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
aloon111(金币+3): 有帮助 2012-03-12 15:35:43
408851978(金币+1): 常来看看 2012-03-12 18:41:55
aloon111: 金币+7, ★★★很有帮助 2012-06-14 17:09:25
液质的ESI和APCI源对苯酚的离子化都不会很理想,如果你所做的样品是苯酚,其分子离子峰会很小或者没有,出现的都是噪音;遇见核磁和液质的结果不一致,我的建议是以核磁结果为准。
你所说的质谱结果没有贴图,我猜测谱图是一片杂峰没有主要峰出现,仅仅是你所挑选的这些峰略高而已,如果是这样,液质谱图就没有参考价值了。
2楼2012-03-12 14:58:11
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aloon111

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by chihaijun at 2012-03-12 14:58:11:
液质的ESI和APCI源对苯酚的离子化都不会很理想,如果你所做的样品是苯酚,其分子离子峰会很小或者没有,出现的都是噪音;遇见核磁和液质的结果不一致,我的建议是以核磁结果为准。
你所说的质谱结果没有贴图,我 ...

这是+MS谱。


汇天下之贤
3楼2012-03-12 15:18:55
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aloon111

金虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by aloon111 at 2012-03-12 15:18:55:
这是+MS谱。
58/0b/1125061_1331536726_830.jpg

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  • 2012-03-12 15:31:48, 100.55 K
汇天下之贤
4楼2012-03-12 15:32:12
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