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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » EDTA做气质检测，样品如何前处理
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yxy8451

荣誉版主 (著名写手)

优秀版主

[求助] EDTA做气质检测，样品如何前处理 已有1人参与

要对EDTA的降解产物做气质联用，检测中间产物，请问样品是否需要预处理，是做衍生化还是别的方法？具体该怎么做？
文献中看到采用如下的方法，很繁琐，不知道是否可行，还有没有其他方法？

    将100mL EDTA降解后溶液调至弱碱性，并于70 0C水浴中蒸发浓缩至约2mL，移入250mL圆底烧瓶中，加入IOmL无水乙醇以及5mL浓硫酸。将圆底烧瓶置于加热套中，在瓶口连接支管并接入直形冷凝管，末端接角管和烧瓶以接收产物。开启加热套，将混合物加热至80 0C反应15mi.n;补加2mL浓硫酸，将反应温度升至120 0C，再反应10 min。收集产物约3mL，用5mL无水乙醇冲洗烧瓶，将冲洗液并入产品中，加入碳酸钠粉末至不再有气泡生成。将混合物离心，取上层清液，加入无水硫酸钠(无水硫酸钠先经600 0C锻烧4h)干燥，将清液分离后浓缩至2mL，通过GC-MS测定产物，分析产物质谱图并与标准谱图对照，从而确定降解的中间产物酸。

同学告诉我这样做，说是有机物都可以这样做，请教一下是不是的？
乙酸乙酯萃取液真空旋转浓缩后取浓缩液200uL，加入100uL二氧六环（dioxane）和10uL吡啶（pyridine），再加入50uL硅烷化试剂[BSTFA (N, O-bis (trimethylsilyl) trifluoroacetamide)和TMCS (trimethylchlorosilane)]，混合后60℃衍生化15min（期间需摇晃振荡）。

[ Last edited by yxy8451 on 2012-3-12 at 13:41 ]
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1楼 2012-03-12 12:58:34
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zdf1992

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

楼主，您好！（乙酸乙酯萃取液真空旋转浓缩后取浓缩液200uL，加入100uL二氧六环（dioxane）和10uL吡啶（pyridine），再加入50uL硅烷化试剂[BSTFA (N, O-bis (trimethylsilyl) trifluoroacetamide)和TMCS (trimethylchlorosilane)]，混合后60℃衍生化15min（期间需摇晃振荡）。
    想问问您，这个方法是不是后面能做EDTA的降解产物分析，谢谢。期待你的回答。
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2楼2016-03-25 12:48:47
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zdf1992

铜虫 (初入文坛)
请问，问题最后怎么解决的？EDTA如何做的气质分析？谢谢！
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3楼2016-03-26 09:14:32
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