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yxy8451荣誉版主 (著名写手)
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EDTA做气质检测，样品如何前处理 已有1人参与
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要对EDTA的降解产物做气质联用，检测中间产物，请问样品是否需要预处理，是做衍生化还是别的方法？具体该怎么做？ 文献中看到采用如下的方法，很繁琐，不知道是否可行，还有没有其他方法？ 将100mL EDTA降解后溶液调至弱碱性，并于70 0C水浴中蒸发浓缩至约2mL，移入250mL圆底烧瓶中，加入IOmL无水乙醇以及5mL浓硫酸。将圆底烧瓶置于加热套中，在瓶口连接支管并接入直形冷凝管，末端接角管和烧瓶以接收产物。开启加热套，将混合物加热至80 0C反应15mi.n;补加2mL浓硫酸，将反应温度升至120 0C，再反应10 min。收集产物约3mL，用5mL无水乙醇冲洗烧瓶，将冲洗液并入产品中，加入碳酸钠粉末至不再有气泡生成。将混合物离心，取上层清液，加入无水硫酸钠(无水硫酸钠先经600 0C锻烧4h)干燥，将清液分离后浓缩至2mL，通过GC-MS测定产物，分析产物质谱图并与标准谱图对照，从而确定降解的中间产物酸。 同学告诉我这样做，说是有机物都可以这样做，请教一下是不是的？ 乙酸乙酯萃取液真空旋转浓缩后取浓缩液200uL，加入100uL二氧六环（dioxane）和10uL吡啶（pyridine），再加入50uL硅烷化试剂[BSTFA (N, O-bis (trimethylsilyl) trifluoroacetamide)和TMCS (trimethylchlorosilane)]，混合后60℃衍生化15min（期间需摇晃振荡）。 [ Last edited by yxy8451 on 2012-3-12 at 13:41 ] |
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