| 查看: 1061 | 回复: 2 | ||
yxy8451荣誉版主 (著名写手)
|
[求助]
EDTA做气质检测，样品如何前处理 已有1人参与
|
|
要对EDTA的降解产物做气质联用，检测中间产物，请问样品是否需要预处理，是做衍生化还是别的方法？具体该怎么做？ 文献中看到采用如下的方法，很繁琐，不知道是否可行，还有没有其他方法？ 将100mL EDTA降解后溶液调至弱碱性，并于70 0C水浴中蒸发浓缩至约2mL，移入250mL圆底烧瓶中，加入IOmL无水乙醇以及5mL浓硫酸。将圆底烧瓶置于加热套中，在瓶口连接支管并接入直形冷凝管，末端接角管和烧瓶以接收产物。开启加热套，将混合物加热至80 0C反应15mi.n;补加2mL浓硫酸，将反应温度升至120 0C，再反应10 min。收集产物约3mL，用5mL无水乙醇冲洗烧瓶，将冲洗液并入产品中，加入碳酸钠粉末至不再有气泡生成。将混合物离心，取上层清液，加入无水硫酸钠(无水硫酸钠先经600 0C锻烧4h)干燥，将清液分离后浓缩至2mL，通过GC-MS测定产物，分析产物质谱图并与标准谱图对照，从而确定降解的中间产物酸。 同学告诉我这样做，说是有机物都可以这样做，请教一下是不是的？ 乙酸乙酯萃取液真空旋转浓缩后取浓缩液200uL，加入100uL二氧六环（dioxane）和10uL吡啶（pyridine），再加入50uL硅烷化试剂[BSTFA (N, O-bis (trimethylsilyl) trifluoroacetamide)和TMCS (trimethylchlorosilane)]，混合后60℃衍生化15min（期间需摇晃振荡）。 [ Last edited by yxy8451 on 2012-3-12 at 13:41 ] |
回复此楼» 猜你喜欢
一志愿北京化工大学070300 学硕336求调剂
已经有8人回复
-
一志愿东华大学化学070300，求调剂
已经有6人回复
-
318求调剂
已经有7人回复
-
求调剂一志愿海大，0703化学学硕304分，有大创项目，四级已过
已经有6人回复
-
一志愿武理材料工程348求调剂
已经有5人回复
-
求调剂
已经有7人回复
-
275求调剂
已经有6人回复
-
招08考数学
已经有7人回复
-
303求调剂
已经有6人回复
-
306求调剂
已经有4人回复
» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 新手提问：做tlc之前样品需要预处理吗？
已经有7人回复
- 如何除去溶液中EDTA，如何检测EDTA含量
已经有3人回复
- 气质预处理，溶剂用了甲醇如何完全去除换成三氯甲烷？
已经有5人回复
- 气质检测饮料里的挥发性物质，选样品的问题
已经有5人回复
- 关于气质的分流比与检测结果定量地关系
已经有9人回复
- 关于做核磁前样品处理方法
已经有11人回复
- 磁铁矿不能做SEM+EDS么？？？ 样品该如何与处理？？
已经有8人回复
- 【求助】做质谱前样品预处理的问题
已经有17人回复
- 【求助/交流】在TEM电镜之前 如何处理细菌样品
已经有3人回复
- 【求助】农田土壤样品PAEs检测的前处理及实验方案
已经有17人回复
2楼2016-03-25 12:48:47
3楼2016-03-26 09:14:32
40