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tbczr51木虫 (小有名气)
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槲皮素单硫酸酯钠怎么结晶
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1 g二水槲皮素在快速搅拌下加入4 mL浓硫酸,常温下反应6 h后,加入饱和氯化钠溶液 50 mL,静置,减压抽滤,滤饼用饱和氯化钠溶液(5 mL×3)洗涤,抽滤至干,得桔黄色产物A. 化合物(Ⅰ):产物A经蒸馏水重结晶3次,无水乙醇重结晶一次,冷冻结晶,减压抽滤,干 燥,得亮黄色无定形晶。 现在我做到得到桔黄色产物A，用蒸馏水结晶，得到都是絮状沉淀，怎么回事啊？各位大侠帮帮忙 |
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lijunjie84
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2楼2012-03-11 16:44:27
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huangjr: 金币+1, 鼓励回帖交流~ 2012-03-19 12:56:54
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疑问点：加浓硫酸酯化 做出的是酯 肯定不溶于水啊 加氯化钠目的是为了形成钠盐吗 机理是什么 可能情况：1，没有做出钠盐来，看下做出的物质的性状是不是偏向于酯，看下原文献有没有详细描述，或者多看几篇文献，毕竟文献中实验的不实描述很多。。。也可以找下文献作者的联系方式，发email请教下细节。 2，橙黄色物质是钠盐，但只是改善了槲皮素的水溶性而不是说水溶性就很好， 水不够的话肯定是只能溶解一部分的，也可以尝试搅拌，离心最好。 3，另一方面，也有可能既有钠盐，又有酯，把不容的虑出来，放一边， 滤液进行下一步。 祝好运 |
5楼2012-03-19 12:26:41
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