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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » TEM操作实验的步骤自我总结
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lh522

金虫 (小有名气)

[交流] TEM操作实验的步骤自我总结 已有2人参与

做透射和做扫描的步骤
2012.03.10

今天实验课学了这个，感觉很有用，凭借记忆记录下，以后说不定用得着呢，今儿幸运，看了半天，一上手调居然调准了菊池极，哇咔咔

透射
1.在图像场中选微区，放大倍数（投影镜励磁电流)不要太大（2000×左右），找透光好的区域
2.调节汇聚光束的强度（intensity），将汇聚电子束集中于中心
3.按diffraction钮，转至衍射场。如果此时对焦不好，电子束无法汇集，调节focus钮，对焦。
4.将物镜光栅调制第4档（由原来的空档）即恰好选中一个斑点，在中心，使透射束通过。
5.按diffraction钮，切换回图像场。
6。在图像场找一个要观察的晶粒，区域颜色越暗越好。
7。调节电子汇聚束的intensity钮，汇聚电子束于中心
8.按diffraction钮，回衍射场
9.衍射场可以看到菊池带和菊池极，接下来要将中心点调到菊池点处
10.按diffraction回图像场，按intensity放大，如果样品台是双倾的，调节alpha和beta值，注意看着图像，要保证中心还在该晶粒里
11.调节电子汇聚束的intensity钮，汇聚电子束于中心，按diffraction钮，回衍射场，看看是否调节到菊池极处
12.重复10-11直到调到了菊池处
13.按diffraction回图像场，打开选区光栅，第2档，选好该区，按diffraction回衍射场，即可以看到电子衍射斑点图喽～

ps：菊池极对应的菊池带越窄越密集，对应的晶带轴指数越低。

SEM
1.双击左键选区，右键定位，按“+”“—”调节放大倍数
2.先放大倍数不要太大（4000×），聚焦，选个框，按鼠标右键向左拉or又拉使得图像清晰。
3.调好后在调到大的放大倍数
4.按对比度键（黑白键）
5.F4照相
6.按一个类似于视频播放器暂停键的按键，刷新

如果有什么问题，大家尽可提出来～
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好好科研，天天向上！
1楼 2012-03-10 21:15:23
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lh522

金虫 (小有名气)
有什么错误 大家交流讨论下～互帮互助，一起提高
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好好科研，天天向上！
2楼2012-03-10 21:55:23
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lovesun99

银虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5): 给个红包，谢谢回帖
关于金属材料的减薄，有什么技巧或者注意的地方么？
赞一下 回复此楼
3楼2012-03-12 08:15:34
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lh522

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by lovesun99 at 2012-03-12 08:15:34:
关于金属材料的减薄，有什么技巧或者注意的地方么？

不同性能的金属注意的不一样吧
其实我只磨过陶瓷的透射样，见同学磨过铁铝合金的透射，那个件较金属脆性大，金属一般可以磨到很薄，但不能太薄，否则应力区的存在影响结果，还有我见同学是用砂纸磨的（号数不记得了）上面上面贴了层橡皮，用橡皮蹭着试样磨，能保证试样磨的平，均匀而且不容易碎～磨好以后的减薄就是仪器老师的事啦，一般我们这都用离子减薄，（至少60微米以下的件）。就知道这么多啦
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lovesun99
好好科研，天天向上！
4楼2012-03-12 21:46:14
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lovesun99

银虫 (正式写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by lh522 at 2012-03-12 21:46:14:
不同性能的金属注意的不一样吧
其实我只磨过陶瓷的透射样，见同学磨过铁铝合金的透射，那个件较金属脆性大，金属一般可以磨到很薄，但不能太薄，否则应力区的存在影响结果，还有我见同学是用砂纸磨的（号数不记 ...

非常感谢
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5楼2012-03-13 08:09:10
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xiaoyang0713
6楼2012-03-13 11:05:34
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