应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 求助解谱
汕头大学海洋科学接受调剂
151/2返回列表12下一页
查看: 1052  |  回复: 14
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

sunlightall

铜虫 (小有名气)

[求助] 求助解谱

这是从植物里面提取的化合物，分离过程中用丙酮溶解，打谱是用的DMSO,此化合物日光下黄色，盐酸镁粉反应呈红色。质谱是ESI谱。第一次解谱，求高人指点。有几点疑问：
1、ESI谱中有553.2 和575.2是不是m+1和 m+Na峰？最高峰299又怎么解释？
2、从氢谱位移13左右的两个峰 和碳谱上位移181左右的两个峰，是不是能判定双黄酮？
3、氢谱中位移2.07是丙酮溶剂峰吗？如果是为什么碳谱里没有羰基峰？
4、氢谱中位移3.3是水峰吗？
5、碳谱中位移30.07的是丙酮的峰吗？
6、最重要的，这个化合物的结构到底是什么？？？
回复此楼

» 猜你喜欢
1楼 2012-03-06 11:00:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

鸭绿江畔

铁杆木虫 (著名写手)

牛B

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
karl2100(金币+1): 3Q 2012-03-07 00:55:54
1.你的化合物感觉不纯
2.双黄酮的话，碳数不对。
3.请楼主用HPLC测一下你的化合物的纯度
4.说不定是两个黄酮混一起了
赞一下(1人) 回复此楼
我那么努力，就是为了在更高的层次遇见你！
3楼2012-03-06 12:31:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

sunlightall

铜虫 (小有名气)
倒数第4个是dept谱全图，倒数第2、3是dept谱的部分放大。
赞一下 回复此楼
2楼2012-03-06 11:07:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yymslx2010

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
karl2100(金币+1): 谢谢回复！ 2012-03-07 00:56:53
从氢谱积分看的话，感觉更像是2个黄酮的混合物啊。建议HPLC检测一下确定！
赞一下 回复此楼
4楼2012-03-06 13:38:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhaoguijun

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
karl2100(金币+1): 多谢指教！ 2012-03-07 00:56:13
1化合物的纯度还不错，应该是你推断的双黄酮类
2含有溶剂丙酮，量比较少，200多的羰基看不见正常
3氢谱的积分问题比较多：可以把3.7的H定为3个氢；DMSO（2.5）和H2O（3.3）峰都积分了；还有低场的多个双重峰分开积分了。
化合物的结构你可以自己解一下，先判断是哪种类型的两个黄酮二聚体，后面基本就是找文献了
赞一下 回复此楼
学无止境
5楼2012-03-06 22:41:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wangfei.ac

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
这类较为常见的双黄酮一个DMSO-d6的氢谱就足够了，如楼上所说要多查文献。
结构名：Podocarpusflavone A；CAS编号：22136-74-9
查看结构可链接：http://www.biobiopha.com/ProductShow-2678.html
参考文献：C. M. Sun, J Nat Prod, 1997, 60, 382-384
赞一下 回复此楼
6楼2012-03-07 11:15:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sunlightall

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by 鸭绿江畔 at 2012-03-06 12:31:37:
1.你的化合物感觉不纯
2.双黄酮的话，碳数不对。
3.请楼主用HPLC测一下你的化合物的纯度
4.说不定是两个黄酮混一起了

请问，为什么说感觉不纯呢？？
赞一下 回复此楼
7楼2012-03-07 16:12:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sunlightall

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by yymslx2010 at 2012-03-06 13:38:56:
从氢谱积分看的话，感觉更像是2个黄酮的混合物啊。建议HPLC检测一下确定！

为什么从氢谱积分看，感觉是两个化合物呢？？
赞一下 回复此楼
8楼2012-03-07 16:13:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sunlightall

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by zhaoguijun at 2012-03-06 22:41:45:
1化合物的纯度还不错，应该是你推断的双黄酮类
2含有溶剂丙酮，量比较少，200多的羰基看不见正常
3氢谱的积分问题比较多：可以把3.7的H定为3个氢；DMSO（2.5）和H2O（3.3）峰都积分了；还有低场的多个双重峰分开 ...

“低场的多个双重峰分开积分了”能具体说明吗？
赞一下 回复此楼
9楼2012-03-07 16:45:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sunlightall

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by wangfei.ac at 2012-03-07 11:15:24:
这类较为常见的双黄酮一个DMSO-d6的氢谱就足够了，如楼上所说要多查文献。
结构名：Podocarpusflavone A；CAS编号：22136-74-9
查看结构可链接：http://www.biobiopha.com/ProductShow-2678.html
参考文献：C. ...

果然是高人啊！呵呵，数据大部分对上了，但是还有点疑问，7-OH应该只有一个，那-OCH3应该在什么位置，有没有-4’-OH的氢化学位移在哪？
赞一下 回复此楼
10楼2012-03-07 18:48:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 sunlightall 的主题更新
151/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[教师之家] 转长聘了 +3 简单化xn 2026-04-13 3/150 2026-04-13 14:18 by wwwkkk83
[考研] 考研求调剂 +9 子木呐 2026-04-12 9/450 2026-04-13 13:57 by maddjdld
[考研] 一志愿085502，267分求调剂 +17 再忙也要吃饭啊 2026-04-08 18/900 2026-04-13 09:57 by darren_yym
[考研] 求调剂，一志愿材料科学与工程985，365分， +8 材化李可 2026-04-11 10/500 2026-04-12 08:42 by 852137818
[考研] 求调剂，262机械专硕 +8 嗯yyl 2026-04-08 8/400 2026-04-12 02:31 by 秋豆菜芽
[考研] 计算机22408 281分，求调剂 +7 17715607211 2026-04-06 7/350 2026-04-12 00:43 by xuxiang
[考研] 316求调剂 +5 想读研究生( ?∵ 2026-04-07 5/250 2026-04-12 00:43 by 蓝云思雨
[考研] 280求调剂 +13 wzzz王 2026-04-09 13/650 2026-04-12 00:31 by 勇攀高峰0126
[考研] 化工调剂求导师收留！一志愿失利，踏实肯干，有植物提取科研经历 +20 yzyzx 2026-04-09 21/1050 2026-04-12 00:12 by 小小小小啦啦啦
[考研] 求调剂 +6 电气300求调剂不 2026-04-08 6/300 2026-04-11 20:14 by 逆水乘风
[考研] 085404 298分求调剂 +10 呼啦呼啦呼呼呼 2026-04-10 11/550 2026-04-10 16:44 by wangy0907
[考研] 085601初试330分找调剂 +10 流心奶黄包l 2026-04-09 10/500 2026-04-10 08:14 by Sammy2
[论文投稿] 求助文献原文 10+3 18500821399 2026-04-08 3/150 2026-04-09 16:56 by 北京莱茵润色
[考研] 311求调剂 +6 surte 2026-04-08 13/650 2026-04-09 14:00 by surte
[考研] 材料工程322 +18 哈哈哈吼吼吼哈 2026-04-07 19/950 2026-04-09 10:44 by cymywx
[考研] 264求调剂 +11 麦小叮当 2026-04-07 11/550 2026-04-08 16:05 by 一只好果子?
[考研] 电子信息346 +4 zuoshaodian 2026-04-08 4/200 2026-04-08 11:54 by zzucheup
[考研] 388求调剂 +6 四川王涛 2026-04-07 8/400 2026-04-08 00:17 by JourneyLucky
[考研] 信工所11408 340分 本科西安交大自动化 +3 moontrek 2026-04-06 3/150 2026-04-07 09:56 by chongya
[考研] 307求调剂 +3 Youth@@ 2026-04-07 3/150 2026-04-07 09:25 by 小黑不怕难
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭