北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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sunlightall

铜虫 (小有名气)

[求助] 求助解谱

这是从植物里面提取的化合物,分离过程中用丙酮溶解,打谱是用的DMSO,此化合物日光下黄色,盐酸镁粉反应呈红色。质谱是ESI谱。第一次解谱,求高人指点。有几点疑问:
1、ESI谱中有553.2 和575.2是不是m+1和 m+Na峰?最高峰299又怎么解释?
2、从氢谱位移13左右的两个峰 和碳谱上位移181左右的两个峰,是不是能判定双黄酮?
3、氢谱中位移2.07是丙酮溶剂峰吗?如果是为什么碳谱里没有羰基峰?
4、氢谱中位移3.3是水峰吗?
5、碳谱中位移30.07的是丙酮的峰吗?
6、最重要的,这个化合物的结构到底是什么???






























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鸭绿江畔

铁杆木虫 (著名写手)

牛B

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
karl2100(金币+1): 3Q 2012-03-07 00:55:54
1.你的化合物感觉不纯
2.双黄酮的话,碳数不对。
3.请楼主用HPLC测一下你的化合物的纯度
4.说不定是两个黄酮混一起了
我那么努力,就是为了在更高的层次遇见你!
3楼2012-03-06 12:31:37
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sunlightall

铜虫 (小有名气)

倒数第4个是dept谱全图,倒数第2、3是dept谱的部分放大。
2楼2012-03-06 11:07:31
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yymslx2010

金虫 (著名写手)


【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
karl2100(金币+1): 谢谢回复! 2012-03-07 00:56:53
从氢谱积分看的话,感觉更像是2个黄酮的混合物啊。建议HPLC检测一下确定!
4楼2012-03-06 13:38:56
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zhaoguijun

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
karl2100(金币+1): 多谢指教! 2012-03-07 00:56:13
1化合物的纯度还不错,应该是你推断的双黄酮类
2含有溶剂丙酮,量比较少,200多的羰基看不见正常
3氢谱的积分问题比较多:可以把3.7的H定为3个氢;DMSO(2.5)和H2O(3.3)峰都积分了;还有低场的多个双重峰分开积分了。
化合物的结构你可以自己解一下,先判断是哪种类型的两个黄酮二聚体,后面基本就是找文献了
学无止境
5楼2012-03-06 22:41:45
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