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sunlightall

铜虫 (小有名气)

[求助] 求助解谱

这是从植物里面提取的化合物,分离过程中用丙酮溶解,打谱是用的DMSO,此化合物日光下黄色,盐酸镁粉反应呈红色。质谱是ESI谱。第一次解谱,求高人指点。有几点疑问:
1、ESI谱中有553.2 和575.2是不是m+1和 m+Na峰?最高峰299又怎么解释?
2、从氢谱位移13左右的两个峰 和碳谱上位移181左右的两个峰,是不是能判定双黄酮?
3、氢谱中位移2.07是丙酮溶剂峰吗?如果是为什么碳谱里没有羰基峰?
4、氢谱中位移3.3是水峰吗?
5、碳谱中位移30.07的是丙酮的峰吗?
6、最重要的,这个化合物的结构到底是什么???






























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鸭绿江畔

铁杆木虫 (著名写手)

牛B

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
karl2100(金币+1): 3Q 2012-03-07 00:55:54
1.你的化合物感觉不纯
2.双黄酮的话,碳数不对。
3.请楼主用HPLC测一下你的化合物的纯度
4.说不定是两个黄酮混一起了
我那么努力,就是为了在更高的层次遇见你!
3楼2012-03-06 12:31:37
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普通回帖

sunlightall

铜虫 (小有名气)

倒数第4个是dept谱全图,倒数第2、3是dept谱的部分放大。
2楼2012-03-06 11:07:31
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yymslx2010

金虫 (著名写手)


【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
karl2100(金币+1): 谢谢回复! 2012-03-07 00:56:53
从氢谱积分看的话,感觉更像是2个黄酮的混合物啊。建议HPLC检测一下确定!
4楼2012-03-06 13:38:56
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zhaoguijun

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
karl2100(金币+1): 多谢指教! 2012-03-07 00:56:13
1化合物的纯度还不错,应该是你推断的双黄酮类
2含有溶剂丙酮,量比较少,200多的羰基看不见正常
3氢谱的积分问题比较多:可以把3.7的H定为3个氢;DMSO(2.5)和H2O(3.3)峰都积分了;还有低场的多个双重峰分开积分了。
化合物的结构你可以自己解一下,先判断是哪种类型的两个黄酮二聚体,后面基本就是找文献了
学无止境
5楼2012-03-06 22:41:45
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wangfei.ac

铁杆木虫 (正式写手)


【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
这类较为常见的双黄酮一个DMSO-d6的氢谱就足够了,如楼上所说要多查文献。
结构名:Podocarpusflavone A;CAS编号:22136-74-9
查看结构可链接:http://www.biobiopha.com/ProductShow-2678.html
参考文献:C. M. Sun, J Nat Prod, 1997, 60, 382-384
6楼2012-03-07 11:15:24
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sunlightall

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
: Originally posted by 鸭绿江畔 at 2012-03-06 12:31:37:
1.你的化合物感觉不纯
2.双黄酮的话,碳数不对。
3.请楼主用HPLC测一下你的化合物的纯度
4.说不定是两个黄酮混一起了

请问,为什么说感觉不纯呢??
7楼2012-03-07 16:12:26
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sunlightall

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
: Originally posted by yymslx2010 at 2012-03-06 13:38:56:
从氢谱积分看的话,感觉更像是2个黄酮的混合物啊。建议HPLC检测一下确定!

为什么从氢谱积分看,感觉是两个化合物呢??
8楼2012-03-07 16:13:22
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sunlightall

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
: Originally posted by zhaoguijun at 2012-03-06 22:41:45:
1化合物的纯度还不错,应该是你推断的双黄酮类
2含有溶剂丙酮,量比较少,200多的羰基看不见正常
3氢谱的积分问题比较多:可以把3.7的H定为3个氢;DMSO(2.5)和H2O(3.3)峰都积分了;还有低场的多个双重峰分开 ...

“低场的多个双重峰分开积分了”能具体说明吗?
9楼2012-03-07 16:45:22
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sunlightall

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
: Originally posted by wangfei.ac at 2012-03-07 11:15:24:
这类较为常见的双黄酮一个DMSO-d6的氢谱就足够了,如楼上所说要多查文献。
结构名:Podocarpusflavone A;CAS编号:22136-74-9
查看结构可链接:http://www.biobiopha.com/ProductShow-2678.html
参考文献:C. ...

果然是高人啊!呵呵,数据大部分对上了,但是还有点疑问,7-OH应该只有一个,那-OCH3应该在什么位置,有没有-4’-OH的氢化学位移在哪?
10楼2012-03-07 18:48:38
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