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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 求助解谱
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sunlightall

铜虫 (小有名气)

[求助] 求助解谱

这是从植物里面提取的化合物，分离过程中用丙酮溶解，打谱是用的DMSO,此化合物日光下黄色，盐酸镁粉反应呈红色。质谱是ESI谱。第一次解谱，求高人指点。有几点疑问：
1、ESI谱中有553.2 和575.2是不是m+1和 m+Na峰？最高峰299又怎么解释？
2、从氢谱位移13左右的两个峰 和碳谱上位移181左右的两个峰，是不是能判定双黄酮？
3、氢谱中位移2.07是丙酮溶剂峰吗？如果是为什么碳谱里没有羰基峰？
4、氢谱中位移3.3是水峰吗？
5、碳谱中位移30.07的是丙酮的峰吗？
6、最重要的，这个化合物的结构到底是什么？？？
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1楼 2012-03-06 11:00:11
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

鸭绿江畔

铁杆木虫 (著名写手)

牛B

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
karl2100(金币+1): 3Q 2012-03-07 00:55:54
1.你的化合物感觉不纯
2.双黄酮的话，碳数不对。
3.请楼主用HPLC测一下你的化合物的纯度
4.说不定是两个黄酮混一起了
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我那么努力，就是为了在更高的层次遇见你！
3楼2012-03-06 12:31:37
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普通回帖

sunlightall

铜虫 (小有名气)
倒数第4个是dept谱全图，倒数第2、3是dept谱的部分放大。
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2楼2012-03-06 11:07:31
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yymslx2010

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
karl2100(金币+1): 谢谢回复！ 2012-03-07 00:56:53
从氢谱积分看的话，感觉更像是2个黄酮的混合物啊。建议HPLC检测一下确定！
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4楼2012-03-06 13:38:56
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zhaoguijun

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
karl2100(金币+1): 多谢指教！ 2012-03-07 00:56:13
1化合物的纯度还不错，应该是你推断的双黄酮类
2含有溶剂丙酮，量比较少，200多的羰基看不见正常
3氢谱的积分问题比较多：可以把3.7的H定为3个氢；DMSO（2.5）和H2O（3.3）峰都积分了；还有低场的多个双重峰分开积分了。
化合物的结构你可以自己解一下，先判断是哪种类型的两个黄酮二聚体，后面基本就是找文献了
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学无止境
5楼2012-03-06 22:41:45
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wangfei.ac

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
这类较为常见的双黄酮一个DMSO-d6的氢谱就足够了，如楼上所说要多查文献。
结构名：Podocarpusflavone A；CAS编号：22136-74-9
查看结构可链接：http://www.biobiopha.com/ProductShow-2678.html
参考文献：C. M. Sun, J Nat Prod, 1997, 60, 382-384
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6楼2012-03-07 11:15:24
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sunlightall

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by 鸭绿江畔 at 2012-03-06 12:31:37:
1.你的化合物感觉不纯
2.双黄酮的话，碳数不对。
3.请楼主用HPLC测一下你的化合物的纯度
4.说不定是两个黄酮混一起了

请问，为什么说感觉不纯呢？？
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7楼2012-03-07 16:12:26
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sunlightall

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by yymslx2010 at 2012-03-06 13:38:56:
从氢谱积分看的话，感觉更像是2个黄酮的混合物啊。建议HPLC检测一下确定！

为什么从氢谱积分看，感觉是两个化合物呢？？
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8楼2012-03-07 16:13:22
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sunlightall

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by zhaoguijun at 2012-03-06 22:41:45:
1化合物的纯度还不错，应该是你推断的双黄酮类
2含有溶剂丙酮，量比较少，200多的羰基看不见正常
3氢谱的积分问题比较多：可以把3.7的H定为3个氢；DMSO（2.5）和H2O（3.3）峰都积分了；还有低场的多个双重峰分开 ...

“低场的多个双重峰分开积分了”能具体说明吗？
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9楼2012-03-07 16:45:22
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sunlightall

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by wangfei.ac at 2012-03-07 11:15:24:
这类较为常见的双黄酮一个DMSO-d6的氢谱就足够了，如楼上所说要多查文献。
结构名：Podocarpusflavone A；CAS编号：22136-74-9
查看结构可链接：http://www.biobiopha.com/ProductShow-2678.html
参考文献：C. ...

果然是高人啊！呵呵，数据大部分对上了，但是还有点疑问，7-OH应该只有一个，那-OCH3应该在什么位置，有没有-4’-OH的氢化学位移在哪？
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10楼2012-03-07 18:48:38
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