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[求助]
粉末晶体求助！
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| 本人初次接触金属配合物，但每次实验都想尽可能的制备些高产量、高纯度、高结晶性的金属配合物。不知有什么方法和经验，还望各位赐教，不胜感激。 |
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wwyygg0520
新虫 (文坛精英)
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2楼2012-03-06 00:00:33
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【答案】应助回帖
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感谢参与，应助指数 +1
ly16(金币+5): 2012-03-06 17:25:15
lichun1210(金币+6): 鼓励回帖交流~ 2012-03-06 18:49:50
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主族金属的配合物（比如Mg，Li等）长单晶时，一般要求严格的无水无氧，对溶剂要求也很高，由于其主族金属属于较硬的金属中心，大多数配体为较硬的配体（如氮氧配体），溶剂多为四氢呋喃等醚类，很多时候甚至是溶剂参与配位，形成单晶。 过渡金属配合物成键多为共价键，一般有这么几种合成的策略，最常用的是配体的替换，用强场配体，置换出弱场配体，用螯合配体置换出单齿配体，纯化也多用重结晶的方法，少数可以过硅胶柱或者三氧化二铝的柱子纯化。 还有一类就是金属单质（可以用金属单质反应，也可以原位生成），通过与有机物的反应来形成共价键，再得到单晶（比如零价Pd与卤代烃的氧化加成）。 一般来讲如果，首先是实验条件要严格，溶剂要处理，原料要纯化，有时候条件要无水无氧，不能偷懒。如果要产量高，再没有文献的情况下，要多做小量反应的尝试，摸索最佳反应条件，最好不需要纯化，能重结晶的尽量不过柱，如果要的到比较稳定的配合物，选用的配体软硬性要与中心金属匹配，如果要长单晶比较容易，一般选用体积大，刚性结构多的配体效果会好很多。 |
4楼2012-03-06 13:06:15