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ly16

新虫 (小有名气)

[求助] 粉末晶体求助!

本人初次接触金属配合物,但每次实验都想尽可能的制备些高产量、高纯度、高结晶性的金属配合物。不知有什么方法和经验,还望各位赐教,不胜感激。
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wwyygg0520

新虫 (文坛精英)

头大不怕雨淋

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
lichun1210(金币+1): 鼓励发帖交流~ 2012-03-06 07:14:50
ly16(金币+1): 2012-03-06 08:49:51
经验要靠自己多做实验总结的,因为大家的体系各不相同。
入门的话....多在木虫看看帖子吧
2楼2012-03-06 00:00:33
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ly16

新虫 (小有名气)

引用回帖:
: Originally posted by wwyygg0520 at 2012-03-06 00:00:33:
经验要靠自己多做实验总结的,因为大家的体系各不相同。
入门的话....多在木虫看看帖子吧

还是期望能不吝赐教!!
3楼2012-03-06 08:50:08
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方解石777

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
ly16(金币+5): 2012-03-06 17:25:15
lichun1210(金币+6): 鼓励回帖交流~ 2012-03-06 18:49:50
主族金属的配合物(比如Mg,Li等)长单晶时,一般要求严格的无水无氧,对溶剂要求也很高,由于其主族金属属于较硬的金属中心,大多数配体为较硬的配体(如氮氧配体),溶剂多为四氢呋喃等醚类,很多时候甚至是溶剂参与配位,形成单晶。
过渡金属配合物成键多为共价键,一般有这么几种合成的策略,最常用的是配体的替换,用强场配体,置换出弱场配体,用螯合配体置换出单齿配体,纯化也多用重结晶的方法,少数可以过硅胶柱或者三氧化二铝的柱子纯化。
还有一类就是金属单质(可以用金属单质反应,也可以原位生成),通过与有机物的反应来形成共价键,再得到单晶(比如零价Pd与卤代烃的氧化加成)。
一般来讲如果,首先是实验条件要严格,溶剂要处理,原料要纯化,有时候条件要无水无氧,不能偷懒。如果要产量高,再没有文献的情况下,要多做小量反应的尝试,摸索最佳反应条件,最好不需要纯化,能重结晶的尽量不过柱,如果要的到比较稳定的配合物,选用的配体软硬性要与中心金属匹配,如果要长单晶比较容易,一般选用体积大,刚性结构多的配体效果会好很多。
4楼2012-03-06 13:06:15
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