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阿呆一号1211新虫 (小有名气)
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[求助]
GC-MS出峰，气相不出峰？
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| 检测是否含有N,N-二异丙基硝酮这个物质，用GC-MS发现有该物质的，可用气相又没出现峰，这是为什么呢？不是气质能出峰，气相应该也能出峰吗？ |
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阿呆一号1211
新虫 (小有名气)
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- 专业: 药物化学
9楼2012-03-06 19:18:27
【答案】应助回帖
感谢参与，应助指数 +1
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首先要清楚各个GC检测器的原理，你说的是FID？ GC上的检测器（FID ECD TCD NPD）： 氢焰检测器（FID：hydrogen flame ionization detector） 火焰离子化检测器对电离势低于H2的有机物产生响应，而对无机物、久性气体和水基本上无响应，所以火焰离子化检测器只能分析有机物，不适于分析惰性气体、空气、水、CO、CO2、CS2、NO、SO2及H2S等。比热导检测器的灵敏度高出近3个数量级，检测下限达10-12g·g-1。以前用FID打过精油的色谱，效果不错。 电子捕获检测器（ECD） 电子捕获检测器也是一种离子化检测器，它是一个有选择性的高灵敏度的检测器，它只对具有电负性的物质，如含卤素、硫、磷、氮的物质有信号，物质的电负性越强，也就是电子吸收系数越大，检测器的灵敏度越高，而对电中性（无电负性）的物质，如烷烃等则无信号。 它主要用于分析测定卤化物、含磷（硫）化合物以及过氧化物、硝基化合物、金属有机物、金属螯合物、甾族化合物、多环芳烃和共轭羟基化合物等电负性物质。另外也能分析1PPM氧气； 它是目前分析痕量电负性有机物最有效的检测器。电子捕获检测器已广泛应用于农药残留量、大气及水质污染分析，以及生物化学、医学、药物学和环境监测等领域中。它的缺点是线性范围窄，只有左右，且响应易受操作条件的影响，重现性较差。 热导检测器（thermal conductivity detector，TCD） 是最早被使用且广泛使用的一种检测器。它具有结构简单、性能稳定、灵敏度适宜（约克/秒）、应用范围广（可检测有机物及无机物）、不破坏样品等优点，多用于常量到10μg/mL以上组分的测定。TCD特别适用于气体混合物的分析(尤其是无机气体的分析)，TCD用峰高定量,适于工厂控制分析.如石油裂解气色谱分析。 火焰光度检测器（flame photometric detector，FPD） 是对含硫、磷的有机化合物具有高度选择性和高灵敏度的检测器，因此也叫硫磷检测器。它是根据含硫、含磷化合物在富氢——空气火焰中燃烧时，将发射出不同波长的特征辐射的原理设计而成。火焰光度检测器通常用来检测含硫、磷的化合物及有机金属化合物、含卤素的化合物。因此普遍用于分析空气污染、水污染、杀虫剂及煤的氢化产物（coal hydrogenation products）。 火焰光度检测器的主要优点是可选择特殊元素的特征波长来检测单一元素的辐射 。 氮磷检测器（nitrogen-phosphorus detector,NPD） NPD是选择性检测器。NP操作方式时，可用于测定含氮和含磷的有机化合物；P操作方式时，可用于测定含磷的有机化合物。作为选择性检测器，对于检测的化合物灵敏度非常高，为其它检测器所不及。为检侧痕量氮、磷化合物的气相色谱专一检侧器广泛被用于环保、医药、临床、生物化学、食品等领域。 |
2楼2012-03-06 12:55:51
padodo
至尊木虫 (职业作家)
胖嘟嘟
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3楼2012-03-06 13:15:18
wendy-贝贝
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4楼2012-03-06 13:57:21
5