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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 诸位上仙，求解：制甲醇，气相色谱在线分析疑惑？
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让企鹅飞

银虫 (正式写手)

[求助] 诸位上仙，求解：制甲醇，气相色谱在线分析疑惑？

本人用CO2加氢制甲醇，产物和反应物由配备TCD和FID双检测器的两台气相色谱仪做在线分析。两支色谱柱分别填充TDX-O1碳分子筛和Porapak Q-S，柱长均为两米。前者用来分离CO、CO2、和N2（做为内标），后者用来检测CH3OH、H2O和CH4等。
    现在遇到的问题是，在线检测H2O、CH3OH的峰面积非常的小，而且有些记录中，水的峰突然变得非常大，很离谱；怀疑是保温管线的问题，导致水和甲醇液化了。
    诸位上仙，求教怎么解决这个问题？
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让企鹅多飞一会
1楼2012-03-05 19:23:41
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

tjxqgm

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
让企鹅飞(金币+2): ★★★★★最佳答案 2012-03-07 21:22:25
这应该就是你说的管线保温的问题
因为你的产物中有水，需要保温的温度还要求蛮高的  我估计你的反应压力应该蛮高     所以后面管道要是有没缠好   很容易出现冷凝的问题   
你可以再多缠些加热带   再试试
或者再设计个炉子   把后面管线全都弄到炉子里   实现绝对的保温
有事站内我
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3楼2012-03-05 19:52:06
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premonkey

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
让企鹅飞(金币+2): ★★★★★最佳答案 2012-03-07 21:22:51
要是液化了整个分析都不准，可以用自动控温的保温带，一般可以在120℃左右。
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7楼2012-03-06 08:13:19
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dabencyb

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
让企鹅飞(金币+2): ★★★★★最佳答案 2012-03-07 21:23:03
南工大有一篇博士论文你可以参考，CO2制二甲醚的，还不错，只用的TCD的检测器，填充柱的，担体貌似是两种，忘了是哪个型号了，CO2 水和甲醇都能出峰的，
至于保温，从固定床的六通阀出来后，管线到到气谱大概也就30CM吧，我只用的一个电加热带，貌似也没有问题。可能是你的管线太长了，看看能不能尽量搞短点
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8楼2012-03-06 08:57:45
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kealonjd

木虫 (著名写手)

宇宙飞船

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
保温线太长了，建议保温线吧.......
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祝福每一天
12楼2012-03-06 14:26:43
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普通回帖

让企鹅飞

银虫 (正式写手)
2楼2012-03-05 19:25:50
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让企鹅飞

银虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 让企鹅飞 at 2012-03-05 19:25:50:

感谢这位童鞋！！！！
     我的反应压力3MPa,保温管线从，不锈钢反应管后面的微调阀至在线色谱有2m多长，用太阳能保温解冻带做为加热的，玻璃布保温，不知还有什么更好滴办法？？
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让企鹅多飞一会
4楼2012-03-05 20:07:13
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让企鹅飞

银虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by tjxqgm at 2012-03-05 19:52:06:
这应该就是你说的管线保温的问题
因为你的产物中有水，需要保温的温度还要求蛮高的  我估计你的反应压力应该蛮高     所以后面管道要是有没缠好   很容易出现冷凝的问题   
你可以再多缠些加热带   再试试
或者 ...

感谢这位童鞋！！！！
      我的反应压力3MPa,保温管线从，不锈钢反应管后面的微调阀至在线色谱有2m多长，用太阳能保温解冻带做为加热的，玻璃布保温，不知还有什么更好滴办法？？
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让企鹅多飞一会
5楼2012-03-05 20:07:49
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tjxqgm

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by 让企鹅飞 at 2012-03-05 20:07:13:
感谢这位童鞋！！！！
     我的反应压力3MPa,保温管线从，不锈钢反应管后面的微调阀至在线色谱有2m多长，用太阳能保温解冻带做为加热的，玻璃布保温，不知还有什么更好滴办法？？

这个我不好说行不行    只是试试才知道
如果实在不行  最好设计个炉子   把后面管线全都弄到炉子里   实现绝对的保温
我给你站内信了
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6楼2012-03-05 20:38:14
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让企鹅飞

银虫 (正式写手)
引用回帖:
楼: Originally posted by dabencyb at 2012-03-06 08:57:45:
南工大有一篇博士论文你可以参考，CO2制二甲醚的，还不错，只用的TCD的检测器，填充柱的，担体貌似是两种，忘了是哪个型号了，CO2 水和甲醇都能出峰的，
至于保温，从固定床的六通阀出来后，管线到到气谱大概也就 ...

非常感谢！！
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让企鹅多飞一会
9楼2012-03-06 11:03:06
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让企鹅飞

银虫 (正式写手)
引用回帖:
楼: Originally posted by premonkey at 2012-03-06 08:13:19:
要是液化了整个分析都不准，可以用自动控温的保温带，一般可以在120℃左右。

感谢您了！！
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让企鹅多飞一会
10楼2012-03-06 11:03:25
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