24小时热门版块排行榜    

查看: 1901  |  回复: 12

chem26

木虫 (小有名气)

[求助] ZSM-5合成

大侠好!本小虫最近做纳米ZSM-5水热合成,在聚四氟乙烯内衬的高压釜中160摄氏度结晶后,是应该自然冷却呢?还是从烘箱中取出用自来水急冷?请问两种处理方法生成的晶体有什么区别?谢谢!
回复此楼
我要一步一步往上爬
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

永恒的天空

金虫 (小有名气)

引用回帖:
10楼: Originally posted by chem26 at 2012-03-17 20:17:58:
您好,我还想问一下,晶化时间长也很产生碎粒吗?

这个不应该吧,去看看相关的书籍或者文献(晶化时间对晶体的影响)。个人做的没什么问题,只是晶化时间长后骨架会有微小的坍塌现象,没有那么好
11楼2012-03-18 19:06:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

baiting610

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
chem26(金币+5): ★★★很有帮助, 非常感谢 2012-03-12 21:30:47
lchpy(金币+1): thanks for your information~ 2012-03-13 13:42:27
我之前也纠结在这个问题上,我们实验室好几个人都在做zsm-5,有人用自来水冷却,有人是自然冷却,只要你一直是怎么做的就继续按你的方法做就好了。而且既然已经晶化完全了,如何冷却应该影响不大~
温和地坚持并且微笑~
2楼2012-03-12 19:08:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

chem26

木虫 (小有名气)

引用回帖:
楼: Originally posted by baiting610 at 2012-03-12 19:08:07:
我之前也纠结在这个问题上,我们实验室好几个人都在做zsm-5,有人用自来水冷却,有人是自然冷却,只要你一直是怎么做的就继续按你的方法做就好了。而且既然已经晶化完全了,如何冷却应该影响不大~

请问你们实验室的是怎么做的?急冷还是自然冷却?
我要一步一步往上爬
3楼2012-03-12 21:34:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

baiting610

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

我每次都是自然降温的,没问题~
温和地坚持并且微笑~
4楼2012-03-13 13:39:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

chem26

木虫 (小有名气)

引用回帖:
楼: Originally posted by baiting610 at 2012-03-13 13:39:14:
我每次都是自然降温的,没问题~

哦,好的谢谢
我要一步一步往上爬
5楼2012-03-13 17:26:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wyb20050316

新虫 (正式写手)


【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
chem26: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-03-15 17:01:00
其实zsm-5的合成没那么复杂,个人觉得关键点有3个:
1.选好模板剂。做低硅的(20~40),可以不用模板剂,直接法合成即可。
2.精准的配比。水的配比不是主要因素,主要做好碱比,硅铝比。
3.合理的压力(温度)条件。
做实验嘛,多试几个配比再优化就可以了。
6楼2012-03-14 09:05:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

chem26

木虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by wyb20050316 at 2012-03-14 09:05:59:
其实zsm-5的合成没那么复杂,个人觉得关键点有3个:
1.选好模板剂。做低硅的(20~40),可以不用模板剂,直接法合成即可。
2.精准的配比。水的配比不是主要因素,主要做好碱比,硅铝比。
3.合理的压力(温度) ...

请问您做过ZSM-5合成吗?我最近的合成,SEM发现有很多碎粒,这种情况怎么避免呢?
我要一步一步往上爬
7楼2012-03-15 17:02:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

永恒的天空

金虫 (小有名气)

碎粒应该是成晶速度太快了,还没来得及晶化完全就已经结束了,有几种可能的建议:水的量,水少成晶速度快。还有就是晶化的时间,一般12小时足够

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

8楼2012-03-15 18:02:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

chem26

木虫 (小有名气)

送鲜花一朵
引用回帖:
8楼: Originally posted by 永恒的天空 at 2012-03-15 18:02:38:
碎粒应该是成晶速度太快了,还没来得及晶化完全就已经结束了,有几种可能的建议:水的量,水少成晶速度快。还有就是晶化的时间,一般12小时足够

您好,感谢您的建议,我没有办法送金币了,就送红花感谢吧,我最近刚做了几组水量少得配比,当水/硅为15左右的时候,170度,24小时在高压晶化釜中晶化,打开发现里面都成了干燥的块状,好像是无定形的硅胶,里面一点水分都没了,是不是配比中水量太少呢?我是按照文献做的。谢谢您多多指导。
我要一步一步往上爬
9楼2012-03-17 20:08:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

chem26

木虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 永恒的天空 at 2012-03-15 18:02:38:
碎粒应该是成晶速度太快了,还没来得及晶化完全就已经结束了,有几种可能的建议:水的量,水少成晶速度快。还有就是晶化的时间,一般12小时足够

您好,我还想问一下,晶化时间长也很产生碎粒吗?
我要一步一步往上爬
10楼2012-03-17 20:17:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 chem26 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[公派出国] 售一区SCI文章T0P,我:8O.551.O54,科目全,可十急 +3 cqwQDCxMcL3I 2026-09-29 4/200 2026-09-30 13:35 by C3vABopYbZJS
[教师之家] 某top大学教授说“能够在市场中兑现的能力才是真能力”无比同意! +10 zju2000 2026-09-26 13/650 2026-09-30 10:26 by yexuqing
[有机交流] 同一个分子,一条来自文献,一条来自AI——不告诉你答案,你会选哪条? +4 tianxiaoxian 2026-09-28 7/350 2026-09-30 08:34 by 88817753
[博后之家] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +4 IDs3scOF0tjC 2026-09-28 4/200 2026-09-29 19:27 by cqwQDCxMcL3I
[找工作] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +4 ZYXdhzDAy9ZX 2026-09-28 4/200 2026-09-29 16:54 by yCO1Ll7aHtsw
[考博] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +4 ZYXdhzDAy9ZX 2026-09-28 4/200 2026-09-29 16:47 by yCO1Ll7aHtsw
[硕博家园] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 ZYXdhzDAy9ZX 2026-09-28 3/150 2026-09-29 16:03 by etmYJ6d2rquH
[论文投稿] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 tqUTOxClQUMF 2026-09-28 4/200 2026-09-29 15:15 by etmYJ6d2rquH
[公派出国] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +3 tqUTOxClQUMF 2026-09-28 3/150 2026-09-29 14:58 by etmYJ6d2rquH
[考博] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +6 GDBe8tDZqE8z 2026-09-28 6/300 2026-09-29 14:41 by etmYJ6d2rquH
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 GDBe8tDZqE8z 2026-09-28 3/150 2026-09-29 14:30 by etmYJ6d2rquH
[找工作] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +6 IDs3scOF0tjC 2026-09-28 6/300 2026-09-29 14:13 by etmYJ6d2rquH
[公派出国] 售一区SCI文章T0P,我:8O.551.O54,科目全,可十急 +4 IDs3scOF0tjC 2026-09-28 5/250 2026-09-29 13:50 by etmYJ6d2rquH
[考研] 售一区SCI文章T0P,我:8O.551.O54,科目全,可十急 +3 tqUTOxClQUMF 2026-09-28 3/150 2026-09-29 09:59 by JzYBbHIXWSrW
[教师之家] 售一区SCI文章T0P,我:8O.551.O54,科目全,可十急 +4 GDBe8tDZqE8z 2026-09-28 4/200 2026-09-29 09:49 by JzYBbHIXWSrW
[考研] 售SCI一区文章,我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +3 ZYXdhzDAy9ZX 2026-09-28 3/150 2026-09-29 06:42 by ZvyPK8n6Nfki
[公派出国] 售SCI一区文章,我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +4 IDs3scOF0tjC 2026-09-28 4/200 2026-09-28 22:55 by ez6fGg9abYaj
[找工作] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 IDs3scOF0tjC 2026-09-28 5/250 2026-09-28 22:32 by ez6fGg9abYaj
[考博] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 IDs3scOF0tjC 2026-09-28 6/300 2026-09-28 22:15 by ez6fGg9abYaj
[考研] 售一区SCI文章T0P,我:8O.551.O54,科目全,可十急 +3 IDs3scOF0tjC 2026-09-28 4/200 2026-09-28 18:51 by 9lS3ad5oOymn
信息提示
请填处理意见