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chem26

木虫 (小有名气)

[求助] ZSM-5合成

大侠好!本小虫最近做纳米ZSM-5水热合成,在聚四氟乙烯内衬的高压釜中160摄氏度结晶后,是应该自然冷却呢?还是从烘箱中取出用自来水急冷?请问两种处理方法生成的晶体有什么区别?谢谢!
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永恒的天空

金虫 (小有名气)

引用回帖:
10楼: Originally posted by chem26 at 2012-03-17 20:17:58:
您好,我还想问一下,晶化时间长也很产生碎粒吗?

这个不应该吧,去看看相关的书籍或者文献(晶化时间对晶体的影响)。个人做的没什么问题,只是晶化时间长后骨架会有微小的坍塌现象,没有那么好
11楼2012-03-18 19:06:56
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普通回帖

baiting610

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
chem26(金币+5): ★★★很有帮助, 非常感谢 2012-03-12 21:30:47
lchpy(金币+1): thanks for your information~ 2012-03-13 13:42:27
我之前也纠结在这个问题上,我们实验室好几个人都在做zsm-5,有人用自来水冷却,有人是自然冷却,只要你一直是怎么做的就继续按你的方法做就好了。而且既然已经晶化完全了,如何冷却应该影响不大~
温和地坚持并且微笑~
2楼2012-03-12 19:08:07
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chem26

木虫 (小有名气)

引用回帖:
: Originally posted by baiting610 at 2012-03-12 19:08:07:
我之前也纠结在这个问题上,我们实验室好几个人都在做zsm-5,有人用自来水冷却,有人是自然冷却,只要你一直是怎么做的就继续按你的方法做就好了。而且既然已经晶化完全了,如何冷却应该影响不大~

请问你们实验室的是怎么做的?急冷还是自然冷却?
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3楼2012-03-12 21:34:11
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baiting610

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

我每次都是自然降温的,没问题~
温和地坚持并且微笑~
4楼2012-03-13 13:39:14
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chem26

木虫 (小有名气)

引用回帖:
: Originally posted by baiting610 at 2012-03-13 13:39:14:
我每次都是自然降温的,没问题~

哦,好的谢谢
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5楼2012-03-13 17:26:40
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wyb20050316

新虫 (正式写手)


【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
chem26: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-03-15 17:01:00
其实zsm-5的合成没那么复杂,个人觉得关键点有3个:
1.选好模板剂。做低硅的(20~40),可以不用模板剂,直接法合成即可。
2.精准的配比。水的配比不是主要因素,主要做好碱比,硅铝比。
3.合理的压力(温度)条件。
做实验嘛,多试几个配比再优化就可以了。
6楼2012-03-14 09:05:59
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chem26

木虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by wyb20050316 at 2012-03-14 09:05:59:
其实zsm-5的合成没那么复杂,个人觉得关键点有3个:
1.选好模板剂。做低硅的(20~40),可以不用模板剂,直接法合成即可。
2.精准的配比。水的配比不是主要因素,主要做好碱比,硅铝比。
3.合理的压力(温度) ...

请问您做过ZSM-5合成吗?我最近的合成,SEM发现有很多碎粒,这种情况怎么避免呢?
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7楼2012-03-15 17:02:49
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永恒的天空

金虫 (小有名气)

碎粒应该是成晶速度太快了,还没来得及晶化完全就已经结束了,有几种可能的建议:水的量,水少成晶速度快。还有就是晶化的时间,一般12小时足够

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

8楼2012-03-15 18:02:38
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chem26

木虫 (小有名气)

送鲜花一朵
引用回帖:
8楼: Originally posted by 永恒的天空 at 2012-03-15 18:02:38:
碎粒应该是成晶速度太快了,还没来得及晶化完全就已经结束了,有几种可能的建议:水的量,水少成晶速度快。还有就是晶化的时间,一般12小时足够

您好,感谢您的建议,我没有办法送金币了,就送红花感谢吧,我最近刚做了几组水量少得配比,当水/硅为15左右的时候,170度,24小时在高压晶化釜中晶化,打开发现里面都成了干燥的块状,好像是无定形的硅胶,里面一点水分都没了,是不是配比中水量太少呢?我是按照文献做的。谢谢您多多指导。
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9楼2012-03-17 20:08:18
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chem26

木虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 永恒的天空 at 2012-03-15 18:02:38:
碎粒应该是成晶速度太快了,还没来得及晶化完全就已经结束了,有几种可能的建议:水的量,水少成晶速度快。还有就是晶化的时间,一般12小时足够

您好,我还想问一下,晶化时间长也很产生碎粒吗?
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10楼2012-03-17 20:17:58
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