24小时热门版块排行榜    

查看: 1791  |  回复: 12

chem26

木虫 (小有名气)

[求助] ZSM-5合成

大侠好!本小虫最近做纳米ZSM-5水热合成,在聚四氟乙烯内衬的高压釜中160摄氏度结晶后,是应该自然冷却呢?还是从烘箱中取出用自来水急冷?请问两种处理方法生成的晶体有什么区别?谢谢!
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

我要一步一步往上爬
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

永恒的天空

金虫 (小有名气)

引用回帖:
10楼: Originally posted by chem26 at 2012-03-17 20:17:58:
您好,我还想问一下,晶化时间长也很产生碎粒吗?

这个不应该吧,去看看相关的书籍或者文献(晶化时间对晶体的影响)。个人做的没什么问题,只是晶化时间长后骨架会有微小的坍塌现象,没有那么好
11楼2012-03-18 19:06:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

baiting610

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
chem26(金币+5): ★★★很有帮助, 非常感谢 2012-03-12 21:30:47
lchpy(金币+1): thanks for your information~ 2012-03-13 13:42:27
我之前也纠结在这个问题上,我们实验室好几个人都在做zsm-5,有人用自来水冷却,有人是自然冷却,只要你一直是怎么做的就继续按你的方法做就好了。而且既然已经晶化完全了,如何冷却应该影响不大~
温和地坚持并且微笑~
2楼2012-03-12 19:08:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

chem26

木虫 (小有名气)

引用回帖:
: Originally posted by baiting610 at 2012-03-12 19:08:07:
我之前也纠结在这个问题上,我们实验室好几个人都在做zsm-5,有人用自来水冷却,有人是自然冷却,只要你一直是怎么做的就继续按你的方法做就好了。而且既然已经晶化完全了,如何冷却应该影响不大~

请问你们实验室的是怎么做的?急冷还是自然冷却?
我要一步一步往上爬
3楼2012-03-12 21:34:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

baiting610

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

我每次都是自然降温的,没问题~
温和地坚持并且微笑~
4楼2012-03-13 13:39:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

chem26

木虫 (小有名气)

引用回帖:
: Originally posted by baiting610 at 2012-03-13 13:39:14:
我每次都是自然降温的,没问题~

哦,好的谢谢
我要一步一步往上爬
5楼2012-03-13 17:26:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wyb20050316

新虫 (正式写手)


【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
chem26: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-03-15 17:01:00
其实zsm-5的合成没那么复杂,个人觉得关键点有3个:
1.选好模板剂。做低硅的(20~40),可以不用模板剂,直接法合成即可。
2.精准的配比。水的配比不是主要因素,主要做好碱比,硅铝比。
3.合理的压力(温度)条件。
做实验嘛,多试几个配比再优化就可以了。
6楼2012-03-14 09:05:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

chem26

木虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by wyb20050316 at 2012-03-14 09:05:59:
其实zsm-5的合成没那么复杂,个人觉得关键点有3个:
1.选好模板剂。做低硅的(20~40),可以不用模板剂,直接法合成即可。
2.精准的配比。水的配比不是主要因素,主要做好碱比,硅铝比。
3.合理的压力(温度) ...

请问您做过ZSM-5合成吗?我最近的合成,SEM发现有很多碎粒,这种情况怎么避免呢?
我要一步一步往上爬
7楼2012-03-15 17:02:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

永恒的天空

金虫 (小有名气)

碎粒应该是成晶速度太快了,还没来得及晶化完全就已经结束了,有几种可能的建议:水的量,水少成晶速度快。还有就是晶化的时间,一般12小时足够

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

8楼2012-03-15 18:02:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

chem26

木虫 (小有名气)

送鲜花一朵
引用回帖:
8楼: Originally posted by 永恒的天空 at 2012-03-15 18:02:38:
碎粒应该是成晶速度太快了,还没来得及晶化完全就已经结束了,有几种可能的建议:水的量,水少成晶速度快。还有就是晶化的时间,一般12小时足够

您好,感谢您的建议,我没有办法送金币了,就送红花感谢吧,我最近刚做了几组水量少得配比,当水/硅为15左右的时候,170度,24小时在高压晶化釜中晶化,打开发现里面都成了干燥的块状,好像是无定形的硅胶,里面一点水分都没了,是不是配比中水量太少呢?我是按照文献做的。谢谢您多多指导。
我要一步一步往上爬
9楼2012-03-17 20:08:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

chem26

木虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 永恒的天空 at 2012-03-15 18:02:38:
碎粒应该是成晶速度太快了,还没来得及晶化完全就已经结束了,有几种可能的建议:水的量,水少成晶速度快。还有就是晶化的时间,一般12小时足够

您好,我还想问一下,晶化时间长也很产生碎粒吗?
我要一步一步往上爬
10楼2012-03-17 20:17:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 chem26 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 什么时候开奖? +4 CrisMessi 2026-08-18 4/200 2026-08-19 00:53 by gatelove
[基金申请] 咱们一起用铁证分析2026国家社科基金中标与否 +7 启萌科技 2026-08-12 27/1350 2026-08-18 21:44 by Noways
[基金申请] 2027广东省杰青 +3 奶牛小黑 2026-08-15 9/450 2026-08-18 20:09 by 奶牛小黑
[基金申请] 欢迎发来filecode的Mz6后的代码验证其规律 +51 医学老男孩 2026-08-13 110/5500 2026-08-18 19:07 by icerianxia
[基金申请] 时间戳变了,能看出什么问题? +8 基诺咪客 2026-08-17 11/550 2026-08-18 17:13 by 悠然熊猫
[基金申请] 重要消息,中午系统在维护 +9 yuleib84 2026-08-18 10/500 2026-08-18 16:52 by archvillain
[论文投稿] 投稿咨询 +4 wwm09 2026-08-17 6/300 2026-08-18 15:36 by wwm09
[基金申请] 时间戳又变了8-15 +14 archvillain 2026-08-15 26/1300 2026-08-18 13:37 by phantomgost
[基金申请] 今天维护系统维护 祝所有人 高中 +8 gjjjzhong 2026-08-18 9/450 2026-08-18 13:01 by 家与远方
[基金申请] 哪位老哥知道今年的国自然具体哪一天放榜? +13 Ldrop2023 2026-08-13 16/800 2026-08-18 12:25 by 淀粉搬运工
[基金申请] 快农历七夕节了,轻松一下,男人悄悄话,女施主请不要进来。 +4 Tide man 2026-08-14 5/250 2026-08-18 11:35 by Tide man
[基金申请] 93BebMhtakh前后11位开头都是大写 +4 且听虎啸 2026-08-17 5/250 2026-08-18 00:49 by 蔡棒棒菂
[基金申请] 感觉是下周放榜了 +6 angus9576 2026-08-17 11/550 2026-08-17 23:57 by angus9576
[基金申请] filecode=后面第一个是大写字母 +8 wangze12014 2026-08-14 10/500 2026-08-17 17:05 by xter9665
[精细化工] 招聘 金属平磨液,抛光液研发工程师 +3 小天0311 2026-08-14 3/150 2026-08-16 07:31 by H9PLUS
[基金申请] 各位道友,我要去昆明玩几天,回来见。 +7 Tide man 2026-08-14 8/400 2026-08-15 01:11 by arzu_hma
[基金申请] 重要来源:本周末出结果 +10 瞬息宇宙 2026-08-12 10/500 2026-08-13 15:46 by likettle
[基金申请] 不应该看fileCode +7 且听虎啸 2026-08-12 9/450 2026-08-13 14:27 by flydreamws
[基金申请] Filecode 又变了,巨变 +3 WH3796 2026-08-12 4/200 2026-08-13 14:13 by 小木虫6752397
[基金申请] 结合人工智能,周易传统文化,filecode打分制来了,3分以上希望很大。 +3 Tide man 2026-08-12 4/200 2026-08-13 08:35 by ZJTJZ
信息提示
请填处理意见