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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 关于DSC测树脂固化的问题，每次测试树脂都从坩埚中溢出....求解决办法啊
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dirk20030742

新虫 (初入文坛)

[求助] 关于DSC测树脂固化的问题，每次测试树脂都从坩埚中溢出....求解决办法啊

可能是水没有抽干净，已经100多度抽滤了，亦或是反应剧烈？测试样质量已经减到3mg以下了，还是会溢出，图线有锯齿，根本不能用啊
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1楼 2012-03-04 22:19:55
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liyue2323

金虫 (小有名气)
★ ★
dirk20030742: 回帖置顶 2012-03-05 09:58:12
zznjut(金币+2): 欢迎交流 2012-03-07 12:15:15
你这个问题我以前也遇到过，我是用固体坩埚，液体盖，在测试的时候用针在盖上扎个小孔。由于固体坩埚比较深，用上液体盖，这样坩埚内的空间就比较大，这样就不会出现益处的情况，扎孔以后，里面样品膨胀可以起到减压的作用，这样就不会出现测试过程盘发生晃动，使你的DSC呈锯齿。我目前这样测基本不会出现你这些问题，但如果你的样品膨胀特别厉害，我想应该就是你的样品的问题了，希望以上对你有帮助吧。。。
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9楼2012-03-05 09:40:48
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普通回帖

Pureland

木虫之王 (知名作家)

【答案】应助回帖

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您的环氧树脂是自制的吗？固化剂是什么？这么少的量应该不会溢出来呀！
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2楼2012-03-05 07:54:23
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flyto07

禁虫 (小有名气)
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本帖内容被屏蔽
3楼2012-03-05 09:03:23
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dirk20030742

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
楼: Originally posted by Pureland at 2012-03-05 07:54:23:
您的环氧树脂是自制的吗？固化剂是什么？这么少的量应该不会溢出来呀！

树脂是酚醛，双马改性，固化剂自制
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4楼2012-03-05 09:10:27
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dirk20030742

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
楼: Originally posted by flyto07 at 2012-03-05 09:03:23:
树脂都从坩埚中溢出不是会把炉子污染了啊？问题很严重的吧

是啊，说是对炉子不好的
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5楼2012-03-05 09:12:43
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Pureland

木虫之王 (知名作家)

【答案】应助回帖

做酚醛等树脂固化，不能用敞口的坩埚，要用密封的坩埚的。
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6楼2012-03-05 09:20:38
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gaohong402

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
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dirk20030742(金币+2): 2012-03-05 17:01:23
解决溢出办法：
   1，样品量降低，5mg以下，放热量就会降低，可以减少溢出；
   2，更换样品盘，做DSC的样品盘有固体和液体之分，做环氧树脂最还用液体盘加盖，因为一般情况下液体盘的密封性比固体盘好。
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7楼2012-03-05 09:26:39
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zznjut

荣誉版主 (文坛精英)

万里独行之江湖散人

优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★
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dirk20030742(金币+2): 2012-03-05 17:01:31
1 减少用量
2 密闭坩埚，使之密封
3 祈祷DSC别挂了
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禾口言皆土也王求
8楼2012-03-05 09:33:40
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dirk20030742

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
楼: Originally posted by Pureland at 2012-03-05 09:20:38:
做酚醛等树脂固化，不能用敞口的坩埚，要用密封的坩埚的。

液体坩埚是密闭的吧，有过一次，坩埚自己变位置了，可能那次加料有点多
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10楼2012-03-05 09:43:11
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