24小时热门版块排行榜    

查看: 3789  |  回复: 24
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

dirk20030742

新虫 (初入文坛)

[求助] 关于DSC测树脂固化的问题,每次测试树脂都从坩埚中溢出....求解决办法啊

可能是水没有抽干净,已经100多度抽滤了,亦或是反应剧烈?测试样质量已经减到3mg以下了,还是会溢出,图线有锯齿,根本不能用啊
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dirk20030742

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
: Originally posted by Pureland at 2012-03-05 07:54:23:
您的环氧树脂是自制的吗?固化剂是什么?这么少的量应该不会溢出来呀!

树脂是酚醛,双马改性,固化剂自制
4楼2012-03-05 09:10:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dirk20030742

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
: Originally posted by flyto07 at 2012-03-05 09:03:23:
树脂都从坩埚中溢出不是会把炉子污染了啊?问题很严重的吧

是啊,说是对炉子不好的
5楼2012-03-05 09:12:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dirk20030742

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
: Originally posted by Pureland at 2012-03-05 09:20:38:
做酚醛等树脂固化,不能用敞口的坩埚,要用密封的坩埚的。

液体坩埚是密闭的吧,有过一次,坩埚自己变位置了,可能那次加料有点多
10楼2012-03-05 09:43:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dirk20030742

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
: Originally posted by gaohong402 at 2012-03-05 09:26:39:
解决溢出办法:
   1,样品量降低,5mg以下,放热量就会降低,可以减少溢出;
   2,更换样品盘,做DSC的样品盘有固体和液体之分,做环氧树脂最还用液体盘加盖,因为一般情况下液体盘的密封性比固体盘好。

样品2.6mg都跑出来了    液体的用过一次,坩埚自己跑了,可能是那次的料多,6mg多,这次少点,用液体坩埚,液体坩埚是密封的
12楼2012-03-05 09:45:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dirk20030742

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
: Originally posted by zznjut at 2012-03-05 09:33:40:
1 减少用量
2 密闭坩埚,使之密封
3 祈祷DSC别挂了

准备减少用量+液体坩埚 ,但愿能行
13楼2012-03-05 09:46:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dirk20030742

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
: Originally posted by liyue2323 at 2012-03-05 09:40:48:
你这个问题我以前也遇到过,我是用固体坩埚,液体盖,在测试的时候用针在盖上扎个小孔。由于固体坩埚比较深,用上液体盖,这样坩埚内的空间就比较大,这样就不会出现益处的情况,扎孔以后,里面样品膨胀可以起到减 ...

好方法,去试试,但愿ok,谢了~
14楼2012-03-05 09:50:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dirk20030742

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
: Originally posted by liyue2323 at 2012-03-05 09:45:09:
还有,DSC的炉子应该是银的吧,如果你的样品中的溶剂对炉子有损伤一般都是表面氧化,你可以用仪器自带的纤维丝刷擦干净,但这种情况我建议你少测试,炉子擦多了,你就必须再校正了,而且对仪器也不好

仪器不是我们实验室的,已经一年多没校过了,有溶剂(应该是水吧)我也知道不好,但至少得要四个DSC的图啊,还得算固化温度,后固化温度呢...
15楼2012-03-05 09:55:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dirk20030742

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
: Originally posted by liyue2323 at 2012-03-05 09:57:20:
我晕,DSC一年没校正,那还测的准么?我们都是一个月一校正的

大家都在用...我只知道基线不平
17楼2012-03-05 10:55:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dirk20030742

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
: Originally posted by yooyoo298 at 2012-03-05 12:06:12:
酚醛树脂固化的固化温度在140~180℃之间,该过程中会放出较多的水蒸气和甲醛,容易喷溅出来,最好减少样品量;其次最好密封;升温速率可以降低一下,别太快。另外建议对于这种升温过程中有剧烈反应的样品,最好别 ...

实验室看固化都一直用dsc,就是因为有太多的水,我看做浇注体都有难度了
19楼2012-03-05 13:55:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 dirk20030742 的主题更新
信息提示
请填处理意见