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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 关于DSC测树脂固化的问题，每次测试树脂都从坩埚中溢出....求解决办法啊
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liyue2323

金虫 (小有名气)
还有，DSC的炉子应该是银的吧，如果你的样品中的溶剂对炉子有损伤一般都是表面氧化，你可以用仪器自带的纤维丝刷擦干净，但这种情况我建议你少测试，炉子擦多了，你就必须再校正了，而且对仪器也不好
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11楼2012-03-05 09:45:09
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dirk20030742

新虫 (初入文坛)
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楼: Originally posted by gaohong402 at 2012-03-05 09:26:39:
解决溢出办法：
   1，样品量降低，5mg以下，放热量就会降低，可以减少溢出；
   2，更换样品盘，做DSC的样品盘有固体和液体之分，做环氧树脂最还用液体盘加盖，因为一般情况下液体盘的密封性比固体盘好。

样品2.6mg都跑出来了    液体的用过一次，坩埚自己跑了，可能是那次的料多，6mg多，这次少点，用液体坩埚，液体坩埚是密封的
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12楼2012-03-05 09:45:12
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dirk20030742

新虫 (初入文坛)
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楼: Originally posted by zznjut at 2012-03-05 09:33:40:
1 减少用量
2 密闭坩埚，使之密封
3 祈祷DSC别挂了

准备减少用量+液体坩埚 ，但愿能行
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13楼2012-03-05 09:46:23
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dirk20030742

新虫 (初入文坛)
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楼: Originally posted by liyue2323 at 2012-03-05 09:40:48:
你这个问题我以前也遇到过，我是用固体坩埚，液体盖，在测试的时候用针在盖上扎个小孔。由于固体坩埚比较深，用上液体盖，这样坩埚内的空间就比较大，这样就不会出现益处的情况，扎孔以后，里面样品膨胀可以起到减 ...

好方法，去试试，但愿ok,谢了~
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14楼2012-03-05 09:50:19
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dirk20030742

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
楼: Originally posted by liyue2323 at 2012-03-05 09:45:09:
还有，DSC的炉子应该是银的吧，如果你的样品中的溶剂对炉子有损伤一般都是表面氧化，你可以用仪器自带的纤维丝刷擦干净，但这种情况我建议你少测试，炉子擦多了，你就必须再校正了，而且对仪器也不好

仪器不是我们实验室的，已经一年多没校过了，有溶剂（应该是水吧）我也知道不好，但至少得要四个DSC的图啊，还得算固化温度，后固化温度呢...
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15楼2012-03-05 09:55:55
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liyue2323

金虫 (小有名气)
引用回帖:
15楼: Originally posted by dirk20030742 at 2012-03-05 09:55:55:
仪器不是我们实验室的，已经一年多没校过了，有溶剂（应该是水吧）我也知道不好，但至少得要四个DSC的图啊，还得算固化温度，后固化温度呢...

我晕，DSC一年没校正，那还测的准么？我们都是一个月一校正的
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16楼2012-03-05 09:57:20
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dirk20030742

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
楼: Originally posted by liyue2323 at 2012-03-05 09:57:20:
我晕，DSC一年没校正，那还测的准么？我们都是一个月一校正的

大家都在用...我只知道基线不平
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17楼2012-03-05 10:55:27
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yooyoo298

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
dirk20030742(金币+2): ★有帮助 2012-03-05 17:00:47
dirk20030742(金币+2): 2012-03-05 17:02:36
酚醛树脂固化的固化温度在140~180℃之间，该过程中会放出较多的水蒸气和甲醛，容易喷溅出来，最好减少样品量；其次最好密封；升温速率可以降低一下，别太快。另外建议对于这种升温过程中有剧烈反应的样品，最好别看DSC，如果只是看固化过程可以直接用热失重TGA，附带的热焓曲线也能说明问题，还可以看到样品脱水和耐热性能，更有意义。
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木头699
悠悠的游侠，快乐的人生！
18楼2012-03-05 12:06:12
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dirk20030742

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
楼: Originally posted by yooyoo298 at 2012-03-05 12:06:12:
酚醛树脂固化的固化温度在140~180℃之间，该过程中会放出较多的水蒸气和甲醛，容易喷溅出来，最好减少样品量；其次最好密封；升温速率可以降低一下，别太快。另外建议对于这种升温过程中有剧烈反应的样品，最好别 ...

实验室看固化都一直用dsc，就是因为有太多的水，我看做浇注体都有难度了
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19楼2012-03-05 13:55:16
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flyto07

禁虫 (小有名气)
本帖内容被屏蔽
20楼2012-03-06 16:04:17
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