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liyue2323

金虫 (小有名气)

还有,DSC的炉子应该是银的吧,如果你的样品中的溶剂对炉子有损伤一般都是表面氧化,你可以用仪器自带的纤维丝刷擦干净,但这种情况我建议你少测试,炉子擦多了,你就必须再校正了,而且对仪器也不好
11楼2012-03-05 09:45:09
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dirk20030742

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
: Originally posted by gaohong402 at 2012-03-05 09:26:39:
解决溢出办法:
   1,样品量降低,5mg以下,放热量就会降低,可以减少溢出;
   2,更换样品盘,做DSC的样品盘有固体和液体之分,做环氧树脂最还用液体盘加盖,因为一般情况下液体盘的密封性比固体盘好。

样品2.6mg都跑出来了    液体的用过一次,坩埚自己跑了,可能是那次的料多,6mg多,这次少点,用液体坩埚,液体坩埚是密封的
12楼2012-03-05 09:45:12
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dirk20030742

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
: Originally posted by zznjut at 2012-03-05 09:33:40:
1 减少用量
2 密闭坩埚,使之密封
3 祈祷DSC别挂了

准备减少用量+液体坩埚 ,但愿能行
13楼2012-03-05 09:46:23
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dirk20030742

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
: Originally posted by liyue2323 at 2012-03-05 09:40:48:
你这个问题我以前也遇到过,我是用固体坩埚,液体盖,在测试的时候用针在盖上扎个小孔。由于固体坩埚比较深,用上液体盖,这样坩埚内的空间就比较大,这样就不会出现益处的情况,扎孔以后,里面样品膨胀可以起到减 ...

好方法,去试试,但愿ok,谢了~
14楼2012-03-05 09:50:19
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dirk20030742

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
: Originally posted by liyue2323 at 2012-03-05 09:45:09:
还有,DSC的炉子应该是银的吧,如果你的样品中的溶剂对炉子有损伤一般都是表面氧化,你可以用仪器自带的纤维丝刷擦干净,但这种情况我建议你少测试,炉子擦多了,你就必须再校正了,而且对仪器也不好

仪器不是我们实验室的,已经一年多没校过了,有溶剂(应该是水吧)我也知道不好,但至少得要四个DSC的图啊,还得算固化温度,后固化温度呢...
15楼2012-03-05 09:55:55
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liyue2323

金虫 (小有名气)

引用回帖:
15楼: Originally posted by dirk20030742 at 2012-03-05 09:55:55:
仪器不是我们实验室的,已经一年多没校过了,有溶剂(应该是水吧)我也知道不好,但至少得要四个DSC的图啊,还得算固化温度,后固化温度呢...

我晕,DSC一年没校正,那还测的准么?我们都是一个月一校正的
16楼2012-03-05 09:57:20
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dirk20030742

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
: Originally posted by liyue2323 at 2012-03-05 09:57:20:
我晕,DSC一年没校正,那还测的准么?我们都是一个月一校正的

大家都在用...我只知道基线不平
17楼2012-03-05 10:55:27
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yooyoo298

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
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dirk20030742(金币+2): 有帮助 2012-03-05 17:00:47
dirk20030742(金币+2): 2012-03-05 17:02:36
酚醛树脂固化的固化温度在140~180℃之间,该过程中会放出较多的水蒸气和甲醛,容易喷溅出来,最好减少样品量;其次最好密封;升温速率可以降低一下,别太快。另外建议对于这种升温过程中有剧烈反应的样品,最好别看DSC,如果只是看固化过程可以直接用热失重TGA,附带的热焓曲线也能说明问题,还可以看到样品脱水和耐热性能,更有意义。

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悠悠的游侠,快乐的人生!
18楼2012-03-05 12:06:12
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dirk20030742

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
: Originally posted by yooyoo298 at 2012-03-05 12:06:12:
酚醛树脂固化的固化温度在140~180℃之间,该过程中会放出较多的水蒸气和甲醛,容易喷溅出来,最好减少样品量;其次最好密封;升温速率可以降低一下,别太快。另外建议对于这种升温过程中有剧烈反应的样品,最好别 ...

实验室看固化都一直用dsc,就是因为有太多的水,我看做浇注体都有难度了
19楼2012-03-05 13:55:16
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flyto07

禁虫 (小有名气)

本帖内容被屏蔽

20楼2012-03-06 16:04:17
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