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红魔亮亮

金虫 (正式写手)

[求助] 单晶培养中可溶与不可溶溶剂的比例问题

大家好,我刚学做单晶,最近正在培养一个药物的单晶,发现乙醚(可溶)和正己烷(不溶)的体系有可能得到单晶,然后准备优化条件,但我想改变二者之间的比例时,只能增大乙醚的量,比如,乙醚:正己烷=1:1或2:1,或3:1,我想做乙醚:正己烷=1:2,或1:3的,可一般二者比例加入为1:1时,就会出现浑浊,为了消除浑浊,我又要加入乙醚,这样还是乙醚的量多。如果说先配好乙醚:正己烷=1:2,或1:3,再加入等量样品的话,会发现由于乙醚和正己烷互溶,导致溶液不够清澈。
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金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
红魔亮亮(金币+4): ★★★很有帮助 2012-03-07 13:14:06
建议你用扩散的方法比较好。从你的实验可以看出你的产物极易溶于乙醚而难溶正己烷。可以用如下操作:
先配好1:1的混合澄清溶液置于一小烧杯中,然后把小烧杯再置于装有一定量正己烷溶剂的大烧杯中,大烧杯密封口试试长晶体吧。

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退思补过
8楼2012-03-06 09:24:51
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普通回帖

wwyygg0520

新虫 (文坛精英)

头大不怕雨淋

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
lichun1210(金币+1): 鼓励回帖交流~ 2012-03-03 07:59:07
红魔亮亮(金币+5): ★★★很有帮助 2012-03-03 08:49:49
溶剂比例还是要自己慢慢试;
水热?还是加热?没准加热下就能缓慢的溶解了
2楼2012-03-03 01:40:21
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红魔亮亮

金虫 (正式写手)


lijunjie84(金币+1): 欢迎回帖交流! 2012-03-03 14:16:14
我总觉的乙醚和正己烷的体系不好,挥发太快。
奋斗,坚持到底。
3楼2012-03-03 08:51:13
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红魔亮亮

金虫 (正式写手)

我今天试着加热一下
奋斗,坚持到底。
4楼2012-03-03 08:51:48
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wwyygg0520

新虫 (文坛精英)

头大不怕雨淋


lijunjie84(金币+1): 欢迎发帖交流! 2012-03-03 14:16:28
引用回帖:
3楼: Originally posted by 红魔亮亮 at 2012-03-03 08:51:13:
我总觉的乙醚和正己烷的体系不好,挥发太快。

溶剂的种类也可以试的....熔点、沸点、极性....
good luck

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5楼2012-03-03 09:29:02
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红魔亮亮

金虫 (正式写手)


送鲜花一朵
lijunjie84(金币+1): 可以考虑试一试! 2012-03-03 14:16:55
引用回帖:
: Originally posted by wwyygg0520 at 2012-03-03 09:29:02:
溶剂的种类也可以试的....熔点、沸点、极性....
good luck

恩,我尝试了很多组溶剂,醇类,酮类,醚类,二氯甲烷,三氯甲烷,乙酸乙酯等,只有乙醚和正己烷还有点希望。其他的效果不好。
还有,今天加热后,溶液时变澄清了,可是刚放一会,又变浑浊了,我是不是需要就在浑浊消失的那个温度下培养晶体?还是其他方法处理,谢谢。
奋斗,坚持到底。
6楼2012-03-03 12:44:16
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小蚂蚁搬家

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
红魔亮亮(金币+1): 有帮助 2012-03-07 13:14:22
稍微有点浑浊应该没关系吧,我之前做过一个单晶,也是混合溶剂,加入不良溶剂变浑浊,然后没有管它,放着就长出晶体了

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7楼2012-03-06 08:56:03
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红魔亮亮

金虫 (正式写手)

送鲜花一朵
感谢大家的帮助。。
奋斗,坚持到底。
9楼2012-03-07 13:15:17
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红魔亮亮

金虫 (正式写手)

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引用回帖:
: Originally posted by 小蚂蚁搬家 at 2012-03-06 08:56:03:
稍微有点浑浊应该没关系吧,我之前做过一个单晶,也是混合溶剂,加入不良溶剂变浑浊,然后没有管它,放着就长出晶体了

请问加过正己烷(不良溶剂)后,需要搅拌吗?
奋斗,坚持到底。
10楼2012-03-07 13:16:48
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