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[求助]
RAFT聚合求助
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用 4-氰基-4-(苯基硫代甲酰硫基)戊酸 在THF中引发甲基丙烯酸酯类聚合，设计聚合度10，核磁算出有20，但GPC的Mn和设计差不多，所以很矛盾 注：沉出均聚物时母液很红{4-氰基-4-(苯基硫代甲酰硫基)戊酸呈红色}，担心是raft试剂未反应的，悬掉溶剂后点板，极性变小，已经变质 合成的两嵌段比例与GPC算出比例相近，但分子量差太多，粗步判断是均聚物中raft试剂中苯环掉了，导致核磁不准（核磁中以raft试剂的苯环上的5个氢为标准算聚合度），嵌段共聚物就更加不准了 还请高手指点 第一次求助~5金 确定解决问题者追加10金~ |
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 RAFT聚合 | 聚合物单体 | RAFT聚合-合成-单体 | useful2.0 |
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2楼2012-04-04 01:33:23
【答案】应助回帖
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感谢参与，应助指数 +1
BiDe: 金币+25, ★有帮助, 做了个动力学，发现1-6h成一级动力学，然后出现拐点，但8-14h仍然增长，未出现平台，挑了8h和12h的样测了GPC居然8h的分子量比12h的大~无语了都 2012-04-07 15:33:36
感谢参与，应助指数 +1
BiDe: 金币+25, ★有帮助, 做了个动力学，发现1-6h成一级动力学，然后出现拐点，但8-14h仍然增长，未出现平台，挑了8h和12h的样测了GPC居然8h的分子量比12h的大~无语了都 2012-04-07 15:33:36
| 做十个聚合度的聚合物用RAFT聚合难度很大，链转移剂的效率很是问题，沉降也是问题，极性变小不是变性了，而是小分子量的聚合物能够溶解在沉淀剂里，因此留下大分子量的，导致核磁计算的结果偏大，做这种小聚合度的聚合物可以尽量少的使用共溶剂，保证所有的聚合物都沉淀下来。GPC不可信，这种小聚合度 的聚合物核磁是比较准确的。 |
3楼2012-04-05 10:48:00