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海藻提取甘露醇的分离、纯化
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求各位大虾 帮助~~~ 海藻（10g） 酸提 褐藻糖胶后 用70%乙醇 沉淀， 沉淀分离后的清夜中有甘露醇吗？ 有的话 怎么分离？ 藻渣怎么分离？离心感觉脱水不够，而且放在培养皿里干燥，接触的地方粘的死死的，刮不下来，是不是不能这样烘干？？？？藻渣抽滤的话，几乎抽不到。 急急急。 求解~  |
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bronzezt
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岸上跳舞的鱼(金币+1): 感谢应助。 2012-03-12 20:18:39
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浸泡、碱炼、酸化 在洗藻池中放约2-3t自来水，投入120kg海藻，至藻体膨胀后，仔细地把海藻上的甘露醇洗入水中，洗净的海藻供提取海藻酸钠用。洗液再洗第二批海藻，如此约洗四批。将上述洗液加300g/L(30%)氢氧化钠液，Ph10-11，静置8h，待褐藻糖液、淀粉及其他有机黏性物充分凝聚沉淀。虹吸上清液，用硫酸(1：1)酸化，调节为pH6-7，进一步除胶状物，得中性清液。 海藻或海带[自来水]→洗液[NaOH]→[pH10-11, 8h]上清液[H2SO4]→[pH6-7]中性清液 浓缩、醇洗 将上述中性清液用直火或蒸气加热至沸腾蒸发，温度110-115℃，大量氯化钠沉淀，不断将盐类与胶污物捞出，直至呈浓缩液，取小样倒地上，稍冷却应凝固，此时放料，含甘露醇30%以上，水分约含10%。将浓缩液冷至60-70℃，趁热加95%乙醇(2：1)，不断搅拌，渐渐冷至室温后，离心甩干除去胶质，得灰白色松散物。 中性清液[110-115℃]→浓缩液[乙醇]→[60-70℃]松散物 提取 称取松散物，装入备有回流冷凝管的提取锅内，加8倍量的94%乙醇，搅拌，缓慢加热，沸腾回流30min出料，流水冷却8h，放置一昼夜，离心甩干，得白色松散甘露醇粗品，含甘露醇70%-80%。同上操作，乙醇重结晶1次，得工业用甘露醇，含量90%以上，Cl-含量<0.5%。 松散物[94%乙醇]→[回流30min, 冷却8h]粗制甘露醇 精制 取工业用甘露醇加蒸馏水加热溶解，再加入1/10-1/8药用活性炭，不断搅拌，80℃保温半小时，趁热过滤，少许水洗活性炭2次，合并洗滤液，浓缩至甘露醇达70%时，如有浑浊，重新过滤。在搅拌下冷却至室温，结晶，抽滤，洗涤结晶，抽滤至于，得结晶甘露醇。 粗制甘露醇[蒸馏水，活性炭]→[80℃, 30min]浓缩滤液→结晶甘露醇 干燥 上述结晶甘露醇，经检验Cl-合格后(Cl-<0.007%)，用蒸汽在105-110℃干燥，经常翻动，4h取出，为药用甘露醇成品。含量98%-102%，熔点166-168℃，[α]20D+23°-+24° 结晶甘露醇[105-110℃, 4h]→药用甘露醇成品 |
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