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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 菜鸟求助 请大侠鉴定下这种XRD小角图
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endaimi

新虫 (初入文坛)

[求助] 菜鸟求助 请大侠鉴定下这种XRD小角图

今天做了几个样品的XRD小角 都是这种曲线 可以说明有介孔吗？还是设置问题 需要从0度开始设定呢？




[ Last edited by endaimi on 2012-2-28 at 20:36 ]
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1楼 2012-02-28 20:34:42
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kangboy

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
可能有介孔，但是可能是分布较宽的无序孔。
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2楼2012-02-28 20:51:01
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endaimi

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
楼: Originally posted by kangboy at 2012-02-28 20:51:01:
可能有介孔，但是可能是分布较宽的无序孔。

是蠕虫状那种吗？明天打算做电镜看一下
还有必要重新做个XRD么？
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3楼2012-02-28 20:57:40
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xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
nxl5096224: 金币+1, 3Q 2012-03-26 14:49:51
没有介孔，看不出有衍射峰。如果有蠕虫状孔，悬崖下会先有丘陵才会过渡到平原的。应该不是设置问题，从0.5度起测已经够了。
Theta－Theta联动或Theta－Theta联动方式测试是不可以从0度起测的，那样探测器很受伤的喔！
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4楼2012-02-29 09:56:40
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boxinbox

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
endaimi(金币+1): ★★★很有帮助 真是很感谢了，下次做TEM看看 2012-03-08 09:54:52
有没有介孔不好说，XRD没有做出介孔的特征峰并不能说明材料没有介孔，原因很多，可能是材料预处理得不好或者说介孔无序。有没有介孔最直观的还是做TEM吧。
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5楼2012-02-29 20:19:55
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于甜甜

银虫 (初入文坛)
同问~我的样品都是介个样子的~而且我本是想做有序介孔的~另外，想问一下大家，煅烧温度是不是对材料结构有很大的影响啊？
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6楼2012-03-01 09:42:20
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fxdmfans

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
nxl5096224: 金币+1, 3Q 2012-03-26 14:50:03
建议每个样都转个方向，或倒出来重新压一下再测一遍，另外仪器狭缝都得调，不同仪器也不同，有的仪器在发射与接收端分别有调节的旋纽，布鲁克D8是靠样品台上的挡板调接收信号。挡板与样品靠得太近就不会出峰，即使你是有序结构。记得只见过一篇文献是在0.4出峰，再没见过0.5以前的，有的仪器是可以在0.2开始，你要和测样的老师沟通好，角度低比较伤仪器。
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7楼2012-03-01 14:17:19
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gao880717

银虫 (正式写手)
:pig我认为是你起始角度太低了，从零度开始扫都是这样子的
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8楼2012-03-21 20:43:23
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星星之火835

铁杆木虫 (正式写手)
楼主是从0.5度开始的，而不是0度，属于正常范围，也见到有从0.3度开始的
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9楼2012-04-01 22:30:42
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