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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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ever_before1828

金虫 (小有名气)


[交流] 间硝基溴苯 格氏试剂

在做间硝基溴苯的格氏试剂,今天第三次,前两次都失败了,第一次没有处理镁,而且滴加温度也较高,最终发现完全没有反应。第二次做之前重蒸了THF,滴加初段用吹风机加了会热,然后室温反应了两小时,还是没有东西。
今天第三次做,用的电热套,保持微沸,没有现象啊,着急啊,希望有经验的同志给我提个建议,谢谢!
硝基在溴的间位,理论上应该更好反应才对,为什么在我正常操作(THF用钠回流除水,仪器均是热装)的情况下,还是没有现象呢?
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ever_before1828

金虫 (小有名气)


引用回帖:
: Originally posted by zjk0125 at 2012-02-28 12:49:38:
溶剂肯定要现蒸现用的吧,无水控制好,我觉得温度是另外一个重要因素,选好引发温度,引发了反应很快的,不然你后面再怎么加热也没用。

谢谢!
3楼2012-03-01 09:42:08
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zjk0125

木虫 (正式写手)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
溶剂肯定要现蒸现用的吧,无水控制好,我觉得温度是另外一个重要因素,选好引发温度,引发了反应很快的,不然你后面再怎么加热也没用。
2楼2012-02-28 12:49:38
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jmao99

铜虫 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
2楼: Originally posted by zjk0125 at 2012-02-28 12:49:38
溶剂肯定要现蒸现用的吧,无水控制好,我觉得温度是另外一个重要因素,选好引发温度,引发了反应很快的,不然你后面再怎么加热也没用。

加入碘引发,碘退色,有轻微放热算是已经被引发么?还是要等比较剧烈才算是已经被引发了了?
5楼2013-11-28 20:31:06
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