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间硝基溴苯 格氏试剂
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ever_before1828
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[交流]
间硝基溴苯 格氏试剂
在做间硝基溴苯的格氏试剂,今天第三次,前两次都失败了,第一次没有处理镁,而且滴加温度也较高,最终发现完全没有反应。第二次做之前重蒸了THF,滴加初段用吹风机加了会热,然后室温反应了两小时,还是没有东西。
今天第三次做,用的电热套,保持微沸,没有现象啊,着急啊,希望有经验的同志给我提个建议,谢谢!
硝基在溴的间位,理论上应该更好反应才对,为什么在我正常操作(THF用钠回流除水,仪器均是热装)的情况下,还是没有现象呢?
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2012-02-28 12:01:41
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zjk0125
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小木虫(金币
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):给个红包,谢谢回帖
溶剂肯定要现蒸现用的吧,无水控制好,我觉得温度是另外一个重要因素,选好引发温度,引发了反应很快的,不然你后面再怎么加热也没用。
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2楼
2012-02-28 12:49:38
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ever_before1828
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楼
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Originally posted by
zjk0125
at 2012-02-28 12:49:38:
溶剂肯定要现蒸现用的吧,无水控制好,我觉得温度是另外一个重要因素,选好引发温度,引发了反应很快的,不然你后面再怎么加热也没用。
谢谢!
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3楼
2012-03-01 09:42:08
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逍遥游006
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算是学习了!
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4楼
2012-03-02 15:01:30
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jmao99
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虫号: 1143482
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
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2楼
:
Originally posted by
zjk0125
at 2012-02-28 12:49:38
溶剂肯定要现蒸现用的吧,无水控制好,我觉得温度是另外一个重要因素,选好引发温度,引发了反应很快的,不然你后面再怎么加热也没用。
加入碘引发,碘退色,有轻微放热算是已经被引发么?还是要等比较剧烈才算是已经被引发了了?
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5楼
2013-11-28 20:31:06
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