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ever_before1828

金虫 (小有名气)

[交流] 间硝基溴苯 格氏试剂

在做间硝基溴苯的格氏试剂，今天第三次，前两次都失败了，第一次没有处理镁，而且滴加温度也较高，最终发现完全没有反应。第二次做之前重蒸了THF，滴加初段用吹风机加了会热，然后室温反应了两小时，还是没有东西。
今天第三次做，用的电热套，保持微沸，没有现象啊，着急啊，希望有经验的同志给我提个建议，谢谢！
硝基在溴的间位，理论上应该更好反应才对，为什么在我正常操作（THF用钠回流除水，仪器均是热装）的情况下，还是没有现象呢？
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1楼2012-02-28 12:01:41
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zjk0125

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
溶剂肯定要现蒸现用的吧，无水控制好，我觉得温度是另外一个重要因素，选好引发温度，引发了反应很快的，不然你后面再怎么加热也没用。
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2楼2012-02-28 12:49:38
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ever_before1828

金虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by zjk0125 at 2012-02-28 12:49:38:
溶剂肯定要现蒸现用的吧，无水控制好，我觉得温度是另外一个重要因素，选好引发温度，引发了反应很快的，不然你后面再怎么加热也没用。

谢谢！
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3楼2012-03-01 09:42:08
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逍遥游006

至尊木虫 (职业作家)
算是学习了！
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4楼2012-03-02 15:01:30
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jmao99

铜虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
2楼: Originally posted by zjk0125 at 2012-02-28 12:49:38
溶剂肯定要现蒸现用的吧，无水控制好，我觉得温度是另外一个重要因素，选好引发温度，引发了反应很快的，不然你后面再怎么加热也没用。

加入碘引发，碘退色，有轻微放热算是已经被引发么？还是要等比较剧烈才算是已经被引发了了？
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5楼2013-11-28 20:31:06
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