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[交流]
间硝基溴苯 格氏试剂
在做间硝基溴苯的格氏试剂,今天第三次,前两次都失败了,第一次没有处理镁,而且滴加温度也较高,最终发现完全没有反应。第二次做之前重蒸了THF,滴加初段用吹风机加了会热,然后室温反应了两小时,还是没有东西。
今天第三次做,用的电热套,保持微沸,没有现象啊,着急啊,希望有经验的同志给我提个建议,谢谢!
硝基在溴的间位,理论上应该更好反应才对,为什么在我正常操作(THF用钠回流除水,仪器均是热装)的情况下,还是没有现象呢? |
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