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haisenburg

木虫 (小有名气)

[求助] BJH 计算孔径分布时, 4nm鬼峰

在氮气测 等温吸附-脱附线时, 总是在4nm处出现一个 很强的峰,但是电镜没法看到,也没法解释?

各位高手,求解释。
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xlw_ecust

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
haisenburg(金币+200): ★★★★★最佳答案 非常感谢,这篇文献很好,讲的很全。 2012-02-27 15:39:05
这是氮气本身的物理性质相关, 氮气在液化过程中, 与孔之间 除了有毛细张力以外, 还有一种叫做TSE(Tensile strength effect) , 正是这种效应,使得脱附曲线 在 0.4~0.5之间出现一个突降,从而出现孔的假象,我这里有篇文献,是专门讲这个的 ,你看看。

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  • 附件 1 : 1111.pdf
  • 2012-02-27 15:37:39, 781.49 K
6楼2012-02-27 15:37:44
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pangaiying

木虫 (著名写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by pangaiying at 2012-02-27 17:10:07:
这个粒子堆积的二次孔,不是材料的孔,如果改成吸附测来做孔分布,大多数清况下会消失。而且他一般是无序的,可以用小角度XRD验证下。下面有一篇关于介孔的文献,可以给你看看。

这个是文献

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  • 附件 1 : 5704x0603[2].pdf
  • 2012-02-27 17:12:01, 295.07 K
8楼2012-02-27 17:12:13
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普通回帖

xlw_ecust

木虫 (著名写手)

与氮气的性质有关
2楼2012-02-27 13:43:35
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bxy268

木虫 (小有名气)

我以前做过,好像是在2nm那个位置一直是上升的。也不明白为什么会这样,我用电镜也没放那么大的倍数看,不过别人告诉我对这些微孔测试最好用压汞法测试。
3楼2012-02-27 14:44:48
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jlliu1981

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
这都是氮气吸附热的祸啊,不是真实的孔,建议你用吸附曲线做一下孔径分布,如果与脱附的一直就是真实孔径,如果不一致,以吸附的为准。
事在人为,贵在坚持!
4楼2012-02-27 15:22:07
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baishuxing

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
应该是微孔啊,主要看你的材料了,微孔电镜一般是看不到的啊  除非用高分辨率的
压汞法的话  是破坏性的 而且必须是大于2nm的孔
对于你这种情况 建议用BET法计算
因为BJH法计算式必须是强制性的认为全部的孔都是充满的
5楼2012-02-27 15:27:20
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pangaiying

木虫 (著名写手)

dy322112(金币+2): 多谢热心帮助! 2012-02-27 18:04:49
这个粒子堆积的二次孔,不是材料的孔,如果改成吸附测来做孔分布,大多数清况下会消失。而且他一般是无序的,可以用小角度XRD验证下。下面有一篇关于介孔的文献,可以给你看看。
7楼2012-02-27 17:10:07
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z540223359

银虫 (小有名气)

遇到同种情况,审稿意见也说这个不是真实的孔,但是我所做的测试中,比表面积大的样品有,面积较小的都没有,也是在4nm处,同求高手指点!
9楼2012-02-28 19:56:54
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feng198800

金虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by bxy268 at 2012-02-27 14:44:48:
我以前做过,好像是在2nm那个位置一直是上升的。也不明白为什么会这样,我用电镜也没放那么大的倍数看,不过别人告诉我对这些微孔测试最好用压汞法测试。

你确定微孔可以用压汞法测试???压汞法是测量大孔用的吧!
10楼2012-02-29 11:57:43
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