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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 硫化铜制备
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dawinddandan

铜虫 (初入文坛)

[求助] 硫化铜制备已有2人参与

本人想制备单分散的硫化铜Cu2-xS（注意:硫化亚铜成分越少越好，硫化铜成分越多越好，因为硫化亚铜在近红外没有吸收峰），要求吸收光谱近红外波段吸收越强越好。由于后续需要，现在本人选取醋酸铜，油酸，十八烯为铜源，选择单质硫，十八烯为硫源。想要将室温下的硫源注射到铜源中去。
我想请问，单质硫溶解于十八烯中，最终溶解温度应该设置为多少才能在室温下稳定放置很久？我在150度用十八烯溶解单质硫，发现很好的溶解，但是降至室温之后单质硫就析出来了。看文献上说硒（确定是硒，不是硫）在高温下溶解于十八烯中，降至室温后仍能放置很久。所以甚是困惑？
第二个问题：醋酸铜，油酸，十八烯应该调整到什么温度最有利于铜离子被油酸络合？或者说注射温度应该设置到多少？将室温下单质硫的十八烯溶液注射进入高温的铜源体系之后，还需要调整温度嘛？应该调整到多少？
或者如果大家有什么好的合成办法（注意我最想要单分散性好的硫化铜，不是硫化亚铜哦），救救急啊。
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meizi

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1楼2012-02-26 22:19:45
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zhaoyixin

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
lchpy(金币+1): thanks for your information~ 2012-02-27 15:31:04
dawinddandan(金币+10): ★★★很有帮助 2012-03-01 22:51:40
硫化亚铜在高温下比硫化铜稳定，所以高温油相注射反应很难得到高空穴的CuxS，一般到了Cu1.8S就很难再高了。可以考虑一下水相反应，水相容易得到高空穴的CuxS。不过CuxSe比较容易得到近红外高吸收性的。
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dawinddandan
2楼2012-02-27 01:58:29
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dawinddandan

铜虫 (初入文坛)
送鲜花一朵
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楼: Originally posted by zhaoyixin at 2012-02-27 01:58:29:
硫化亚铜在高温下比硫化铜稳定，所以高温油相注射反应很难得到高空穴的CuxS，一般到了Cu1.8S就很难再高了。可以考虑一下水相反应，水相容易得到高空穴的CuxS。不过CuxSe比较容易得到近红外高吸收性的。

水相反应我看大多数制备出来的高空穴的CuxS粒径都是比较大的，如果我想得到100nm甚至50nm一下的高空穴的CuxS，请问，我应该怎么在水相中操作？水热或者简单的水相反应？是不是铜源，硫源统统都要重新换掉？
另外，我想请问，你是说CuxSe在油相法中易得到近红外高吸收的，还是在水相法中易得到近红外高吸收，还是两种方法都易得到？
江湖救急，请指点迷津。
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3楼2012-02-27 13:31:16
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zhaoyixin

至尊木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by dawinddandan at 2012-02-27 13:31:16:
水相反应我看大多数制备出来的高空穴的CuxS粒径都是比较大的，如果我想得到100nm甚至50nm一下的高空穴的CuxS，请问，我应该怎么在水相中操作？水热或者简单的水相反应？是不是铜源，硫源统统都要重新换掉？
另外 ...

ACS Nano, 2011, 5 (12), pp 9761–9771。你可以看看这篇文献，他们就是做了差不多100nm，当然具体的实验你必须得自己设计了。因为CuxS的plasmonic吸收这个概念提出的时间不长，而先前的CuxS实验都是想尽可能的得到Cu2S。一句话CuxS这个东西最近还算很新的所以不容易找到特别成熟的合成方法，既是挑战也是大的机遇。你可以看看最新的一篇综述，可能对你有点用。Energy Environ. Sci., 2012, 5, 5564-5576
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4楼2012-02-28 00:27:01
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dawinddandan

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
楼: Originally posted by zhaoyixin at 2012-02-28 00:27:01:
ACS Nano, 2011, 5 (12), pp 9761–9771。你可以看看这篇文献，他们就是做了差不多100nm，当然具体的实验你必须得自己设计了。因为CuxS的plasmonic吸收这个概念提出的时间不长，而先前的CuxS实验都是想尽可能的得 ...

恩，其实这个ACS NANO的文章我也看了，我只是觉得它的单分散性不好，所以没想用这种方法。从回答可以看出来，您应该对硫化铜或者硒化铜这个方向很了解，我后来一看，这篇综述是您发的，实在是厉害啊。请问是否能够提供一些CuxSe（听您在上一个回复帖子中提到CuxSe更容易有近红外吸收）的制备方法方面的文献呢？
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5楼2012-03-01 23:10:28
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zhaoyixin

至尊木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by dawinddandan at 2012-03-01 23:10:28:
恩，其实这个ACS NANO的文章我也看了，我只是觉得它的单分散性不好，所以没想用这种方法。从回答可以看出来，您应该对硫化铜或者硒化铜这个方向很了解，我后来一看，这篇综述是您发的，实在是厉害啊。请问是否能 ...

现在CuxSe这方面的工作大部分还是用油相反应做的，做的比较多的有UT Austin 的Korgel组（他们第一个用CuxSe做光热药物）还有意大利的一个组，名字不好记。水相方面的工作还不是特别多，你可以试试用Na2SeSO3作为Se源，参考水相CdSe合成的方法。
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dawinddandan
6楼2012-03-02 04:15:23
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dawinddandan

铜虫 (初入文坛)
送鲜花一朵
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楼: Originally posted by zhaoyixin at 2012-03-02 04:15:23:
现在CuxSe这方面的工作大部分还是用油相反应做的，做的比较多的有UT Austin 的Korgel组（他们第一个用CuxSe做光热药物）还有意大利的一个组，名字不好记。水相方面的工作还不是特别多，你可以试试用Na2SeSO3作为 ...

恩，谢谢您的回复。感觉受益匪浅，我近期会多多关注这方面的东西，先大量的看看文献，希望能及早解决材料制备和强近红外吸收问题。以后有问题，可能还要麻烦您，这里先多谢了。
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7楼2012-03-04 11:15:42
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xiemeng101

新虫 (小有名气)
楼主，我想请教下，有什么好的方法可以得到分散性好的硫化铜（不是硫化铜）的吗？或者推荐几篇相关的文献?  (金币不是问题)
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8楼2015-04-20 19:58:34
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小飞19

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

您好，看到您的方法和我现在做的一样，能亲教您当时做的具体方法。
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9楼2015-08-18 19:59:22
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ningmenguge

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

lz主要是想用CuxS和CuxSe来做什么应用？
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10楼2015-08-19 08:36:58
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