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dawinddandan

铜虫 (初入文坛)

[求助] 硫化铜制备 已有2人参与

本人想制备单分散的硫化铜Cu2-xS(注意:硫化亚铜成分越少越好,硫化铜成分越多越好,因为硫化亚铜在近红外没有吸收峰),要求吸收光谱近红外波段吸收越强越好。由于后续需要,现在本人选取醋酸铜,油酸,十八烯为铜源,选择单质硫,十八烯为硫源。想要将室温下的硫源注射到铜源中去。
我想请问,单质硫溶解于十八烯中,最终溶解温度应该设置为多少才能在室温下稳定放置很久?我在150度用十八烯溶解单质硫,发现很好的溶解,但是降至室温之后单质硫就析出来了。看文献上说硒(确定是硒,不是硫)在高温下溶解于十八烯中,降至室温后仍能放置很久。所以甚是困惑?
第二个问题:醋酸铜,油酸,十八烯应该调整到什么温度最有利于铜离子被油酸络合?或者说注射温度应该设置到多少?将室温下单质硫的十八烯溶液注射进入高温的铜源体系之后,还需要调整温度嘛?应该调整到多少?
或者如果大家有什么好的合成办法(注意我最想要单分散性好的硫化铜,不是硫化亚铜哦),救救急啊。
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meizi

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zhaoyixin

至尊木虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by dawinddandan at 2012-03-01 23:10:28:
恩,其实这个ACS NANO的文章我也看了,我只是觉得它的单分散性不好,所以没想用这种方法。从回答可以看出来,您应该对硫化铜或者硒化铜这个方向很了解,我后来一看,这篇综述是您发的,实在是厉害啊。请问是否能 ...

现在CuxSe这方面的工作大部分还是用油相反应做的,做的比较多的有UT Austin 的Korgel组(他们第一个用CuxSe做光热药物)还有意大利的一个组,名字不好记。水相方面的工作还不是特别多,你可以试试用Na2SeSO3作为Se源,参考水相CdSe合成的方法。

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6楼2012-03-02 04:15:23
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zhaoyixin

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
lchpy(金币+1): thanks for your information~ 2012-02-27 15:31:04
dawinddandan(金币+10): ★★★很有帮助 2012-03-01 22:51:40
硫化亚铜在高温下比硫化铜稳定,所以高温油相注射反应很难得到高空穴的CuxS,一般到了Cu1.8S就很难再高了。可以考虑一下水相反应,水相容易得到高空穴的CuxS。不过CuxSe比较容易得到近红外高吸收性的。

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2楼2012-02-27 01:58:29
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dawinddandan

铜虫 (初入文坛)

送鲜花一朵
引用回帖:
: Originally posted by zhaoyixin at 2012-02-27 01:58:29:
硫化亚铜在高温下比硫化铜稳定,所以高温油相注射反应很难得到高空穴的CuxS,一般到了Cu1.8S就很难再高了。可以考虑一下水相反应,水相容易得到高空穴的CuxS。不过CuxSe比较容易得到近红外高吸收性的。

水相反应我看大多数制备出来的高空穴的CuxS粒径都是比较大的,如果我想得到100nm甚至50nm一下的高空穴的CuxS,请问,我应该怎么在水相中操作?水热或者简单的水相反应?是不是铜源,硫源统统都要重新换掉?
另外,我想请问,你是说CuxSe在油相法中易得到近红外高吸收的,还是在水相法中易得到近红外高吸收,还是两种方法都易得到?
江湖救急,请指点迷津。
3楼2012-02-27 13:31:16
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zhaoyixin

至尊木虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by dawinddandan at 2012-02-27 13:31:16:
水相反应我看大多数制备出来的高空穴的CuxS粒径都是比较大的,如果我想得到100nm甚至50nm一下的高空穴的CuxS,请问,我应该怎么在水相中操作?水热或者简单的水相反应?是不是铜源,硫源统统都要重新换掉?
另外 ...

ACS Nano, 2011, 5 (12), pp 9761–9771。你可以看看这篇文献,他们就是做了差不多100nm,当然具体的实验你必须得自己设计了。因为CuxS的plasmonic吸收这个概念提出的时间不长,而先前的CuxS实验都是想尽可能的得到Cu2S。一句话CuxS这个东西最近还算很新的所以不容易找到特别成熟的合成方法,既是挑战也是大的机遇。你可以看看最新的一篇综述,可能对你有点用。Energy Environ. Sci., 2012, 5, 5564-5576
4楼2012-02-28 00:27:01
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