24小时热门版块排行榜    

查看: 5046  |  回复: 9
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

dawinddandan

铜虫 (初入文坛)

[求助] 硫化铜制备 已有2人参与

本人想制备单分散的硫化铜Cu2-xS(注意:硫化亚铜成分越少越好,硫化铜成分越多越好,因为硫化亚铜在近红外没有吸收峰),要求吸收光谱近红外波段吸收越强越好。由于后续需要,现在本人选取醋酸铜,油酸,十八烯为铜源,选择单质硫,十八烯为硫源。想要将室温下的硫源注射到铜源中去。
我想请问,单质硫溶解于十八烯中,最终溶解温度应该设置为多少才能在室温下稳定放置很久?我在150度用十八烯溶解单质硫,发现很好的溶解,但是降至室温之后单质硫就析出来了。看文献上说硒(确定是硒,不是硫)在高温下溶解于十八烯中,降至室温后仍能放置很久。所以甚是困惑?
第二个问题:醋酸铜,油酸,十八烯应该调整到什么温度最有利于铜离子被油酸络合?或者说注射温度应该设置到多少?将室温下单质硫的十八烯溶液注射进入高温的铜源体系之后,还需要调整温度嘛?应该调整到多少?
或者如果大家有什么好的合成办法(注意我最想要单分散性好的硫化铜,不是硫化亚铜哦),救救急啊。
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

meizi

» 猜你喜欢

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dawinddandan

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
: Originally posted by zhaoyixin at 2012-02-28 00:27:01:
ACS Nano, 2011, 5 (12), pp 9761–9771。你可以看看这篇文献,他们就是做了差不多100nm,当然具体的实验你必须得自己设计了。因为CuxS的plasmonic吸收这个概念提出的时间不长,而先前的CuxS实验都是想尽可能的得 ...

恩,其实这个ACS NANO的文章我也看了,我只是觉得它的单分散性不好,所以没想用这种方法。从回答可以看出来,您应该对硫化铜或者硒化铜这个方向很了解,我后来一看,这篇综述是您发的,实在是厉害啊。请问是否能够提供一些CuxSe(听您在上一个回复帖子中提到CuxSe更容易有近红外吸收)的制备方法方面的文献呢?
5楼2012-03-01 23:10:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 10 个回答

zhaoyixin

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
lchpy(金币+1): thanks for your information~ 2012-02-27 15:31:04
dawinddandan(金币+10): ★★★很有帮助 2012-03-01 22:51:40
硫化亚铜在高温下比硫化铜稳定,所以高温油相注射反应很难得到高空穴的CuxS,一般到了Cu1.8S就很难再高了。可以考虑一下水相反应,水相容易得到高空穴的CuxS。不过CuxSe比较容易得到近红外高吸收性的。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

2楼2012-02-27 01:58:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dawinddandan

铜虫 (初入文坛)

送鲜花一朵
引用回帖:
: Originally posted by zhaoyixin at 2012-02-27 01:58:29:
硫化亚铜在高温下比硫化铜稳定,所以高温油相注射反应很难得到高空穴的CuxS,一般到了Cu1.8S就很难再高了。可以考虑一下水相反应,水相容易得到高空穴的CuxS。不过CuxSe比较容易得到近红外高吸收性的。

水相反应我看大多数制备出来的高空穴的CuxS粒径都是比较大的,如果我想得到100nm甚至50nm一下的高空穴的CuxS,请问,我应该怎么在水相中操作?水热或者简单的水相反应?是不是铜源,硫源统统都要重新换掉?
另外,我想请问,你是说CuxSe在油相法中易得到近红外高吸收的,还是在水相法中易得到近红外高吸收,还是两种方法都易得到?
江湖救急,请指点迷津。
3楼2012-02-27 13:31:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhaoyixin

至尊木虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by dawinddandan at 2012-02-27 13:31:16:
水相反应我看大多数制备出来的高空穴的CuxS粒径都是比较大的,如果我想得到100nm甚至50nm一下的高空穴的CuxS,请问,我应该怎么在水相中操作?水热或者简单的水相反应?是不是铜源,硫源统统都要重新换掉?
另外 ...

ACS Nano, 2011, 5 (12), pp 9761–9771。你可以看看这篇文献,他们就是做了差不多100nm,当然具体的实验你必须得自己设计了。因为CuxS的plasmonic吸收这个概念提出的时间不长,而先前的CuxS实验都是想尽可能的得到Cu2S。一句话CuxS这个东西最近还算很新的所以不容易找到特别成熟的合成方法,既是挑战也是大的机遇。你可以看看最新的一篇综述,可能对你有点用。Energy Environ. Sci., 2012, 5, 5564-5576
4楼2012-02-28 00:27:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 面上合作单位盖章 +5 ssyjh 2026-08-27 8/400 2026-09-01 12:58 by ssyjh
[基金申请] 面上函评意见出来了,像什么等级? 20+4 Tsingking1 2026-08-27 15/750 2026-09-01 12:23 by icm639
[基金申请] 为什么资助数各大高校都创新高,自己申请怎么就这么难 +13 Kittylucky 2026-08-27 14/700 2026-09-01 11:06 by feng6531
[论文投稿] 小白求助 投论文要求的highlights应该如何写 5+3 l1963982152 2026-08-29 4/200 2026-09-01 09:04 by 北京莱茵编辑
[基金申请] 国社科又开始会评了,不知道这次命运如何 +7 雨打竹帘 2026-08-30 11/550 2026-08-31 23:16 by hittle2008
[基金申请] 能否申诉? +7 echo8914667 2026-08-30 8/400 2026-08-31 17:00 by yihongxu
[文学芳草园] 梦想 +5 myrtle 2026-08-26 5/250 2026-08-31 14:40 by hahaboy
[基金申请] 中青基了要发朋友圈吗? +7 349506619 2026-08-28 7/350 2026-08-31 13:39 by 冼亮淀粉酶
[基金申请] 29号明天会评吗 +4 笨笨唐 2026-08-28 4/200 2026-08-31 09:30 by huixian257
[基金申请] 基金不中,共勉 +12 eulota 2026-08-26 12/600 2026-08-31 08:42 by ZJTJZ
[基金申请] 有没有仍没收到信息的 +7 德尚中行 2026-08-27 8/400 2026-08-30 20:52 by purplejack
[考博] 找导师 +6 yuanjiabao 2026-08-29 7/350 2026-08-30 14:40 by 生科新手
[基金申请] 国自然面上复盘~欢迎讨论 (金币+15) +15 晴天加油 2026-08-26 16/800 2026-08-29 18:28 by symmetry
[基金申请] 2026年叶企孙基金 +4 bud_bud 2026-08-27 7/350 2026-08-29 07:23 by foolishmani
[基金申请] 系统查不到 +11 董八千 2026-08-26 11/550 2026-08-28 18:06 by Leogzhya
[基金申请] 基金系统什么内容也没有 30+4 winsaint 2026-08-27 9/450 2026-08-28 11:06 by maolC
[基金申请] 怎么查啊 +6 huang1991js 2026-08-26 6/300 2026-08-28 08:42 by winsaint
[基金申请] 国际合作可查了,中了面上 (EPI+1)(金币+50) +18 Ldrop2023 2026-08-26 18/900 2026-08-26 11:15 by cmrandy
[基金申请] 今天务委会开完了,明天出结果吗 +19 angus9576 2026-08-25 23/1150 2026-08-26 10:03 by zp519
[基金申请] 牛来!米来!面来! +8 beefly 2026-08-26 8/400 2026-08-26 08:37 by xuzhipiao
信息提示
请填处理意见