| 查看: 1432 | 回复: 1 | ||
[求助]
关于二价钌配位物的制备 已有1人参与
|
|
大伙帮帮忙吧，我现在在做一个二价钌的催化剂，具体是双-(二甲基烯丙基）环辛-1,5-二烯钌，是1,5-环辛二烯二氯化钌和格氏试剂2-甲基烯丙基氯化镁制备得到的，我按照文献上的步骤，将两者反应的生成物，通过硅藻土，乙醚萃取，中性氧化铝过滤，蒸干等，最后也得到了文献所说的黑色残渣，文献上说加入甲醇会有固体析出，可是我做了很多次，第一次有固体析出，第二次也有，但是固体和第一次不同，还有几次是加入甲醇之后没有固体出来，等过一段时间才有稍许固体出来，请教一下这个是什么原理？？文献还说用甲醇-石油醚重结晶，可是甲醇和石油醚并不互溶，怎么重结晶啊，英文原文在下面： This material was prepared using minor modifications to a literature procedure [2]. 2-Methylallylmagnesium chloride was found to be poorly soluble in Et2O and therefore THF was used as the solvent. The Grignardreagent (2 M, 6 ml, 12 mmol; prepared from Mg and 3-chloro-2-methylpropene in THF) was added to a suspension of [RuCl2(cod)]x (0.28 g, 1.0 mmol Ru) in Et2O (10 ml):THF (15 ml) and the mixture stirred at 20°C for 10 min. The excess Grignard reagent was precipitated from solution by adding Et2O and the suspension was filtered through Celite. The filtrate was hydrolyzed in ice-water and the mixture extracted with Et2O(2 20 ml). The organic layer was dried over MgSO4, concentrated, filtered through a short column of neutral alumina (5 5 cm) and evaporated to dry- ness. Reprecipitation from a mixture of MeOH and petroleum ether gave pure 1 |
回复此楼» 猜你喜欢
关于合成MIL-125的求助
已经有0人回复
-
双非本硕光催化方向想读博，请各位老师看看我！
已经有2人回复
-
物理化学论文润色/翻译怎么收费?
已经有153人回复
-
瑞典林雪平大学范立洲课题组现招聘博士后、岗位制博士生
已经有0人回复
-
中国科大仿生界面材料科学全国重点实验室戴懿涛研究员/江雷院士团队招聘科研助理
已经有0人回复
-
中国科大仿生界面材料科学全国重点实验室戴懿涛研究员/江雷院士团队招聘科研助理
已经有0人回复
-
寻求物理化学学报最新的投稿模板！
已经有4人回复
-
东南大学杰青/海优团队招聘催化方向博士后
已经有866人回复
-
投稿咨询
已经有7人回复
-
自科面上 散金币 祈福
已经有61人回复
-
铁钼催化剂成型
已经有2人回复
» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 超电容器制备所用的PTFE
已经有5人回复
- 关于房子分配的问题
已经有17人回复
- 南京大学配位化学国家重点实验室博士后招聘
已经有15人回复
- 培养金属配合物单晶长出针状晶体，怎么办？
已经有25人回复
- 关于溶剂热法还原剂和表面活性剂的问题
已经有50人回复
- 表面纳米化材料横截面透射电镜试样的制备 配图示
已经有82人回复
- 快要抓狂了，请教一个关于ENDNOTE助手的使用问题
已经有3人回复
- 关于钌的菲啰啉配合物合成的一个问题？
已经有6人回复
- 0.1mol/L 的磷酸盐缓冲液（PH=7.4）如何配置？
已经有17人回复
- 国家973项目申报书-微藻能源规模化制备的科学基础
已经有8人回复
- 【求助/交流】大肠杆菌DH5α感受态细胞制备求助
已经有19人回复
- 【求助/交流】酿酒酵母drop-out的配置~~
已经有12人回复
- 【交流】关于纤维素溶致液晶的制备
已经有25人回复
2楼2016-06-02 16:59:30
