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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相鬼峰
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ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)

[求助] 液相鬼峰

A相：10%乙腈；B相：50%乙腈。检测波长：210nm。时间程序：0min   B  5%；45min     B  95%；走空白时总是在20-30min之间出几个干扰峰，初始比例平衡的时间越长，峰越大。可能是什么原因？
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1楼 2012-02-22 11:17:46
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燕子飞镖

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
ltxin2009(金币+3): ★★★很有帮助 谢谢！ 2012-02-22 17:02:03
ltxin2009(金币+4): ★★★★★最佳答案 谢谢！ 2012-02-26 18:23:35
下面是我个人的想法，希望对你有帮助：
1、 样品分析时峰没出完，在下一针或下下一针出现，判断办法，延长分析时间，计算可能出现的保留时间。然后调整流动相。
2、 连续进样，在某个位置出现忽高忽低的峰，最可能是进样针污染，清洗进样针，注意黑垢的干扰，有些样品易残留在针管里。可重新取样分析。
3、 定量管污染，处理方法同上。
4、 在死体积位置出现的小峰，可能是柱切换造成的。
5 、流动相与样品溶剂不一致，也会出现鬼峰，尤其在低波长时，出现位置在死体积的地方。
6 、气泡，如果有小气泡通过流通池，也出现随机的假峰，大气泡存在，其出现的峰往往直上直下，脱气解决。
7、 样品发生变化反应，重新取样快速分析。
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万花丛中过，片叶不沾身。
2楼2012-02-22 15:42:56
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rabit5522

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
ltxin2009(金币+3): 谢谢！ 2012-02-26 18:22:56
个人感觉与你选择的流动相和方法有关，使用乙腈做流动相的话，波长最好在220以上。你的情况很有可能是流动相中，乙腈比例增加引起的。你可以相同的条件，只是更换乙腈为甲醇，试跑一针。看看结果！
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3楼2012-02-22 17:16:32
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ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)
引用回帖:
3楼: Originally posted by rabit5522 at 2012-02-22 17:16:32:
个人感觉与你选择的流动相和方法有关，使用乙腈做流动相的话，波长最好在220以上。你的情况很有可能是流动相中，乙腈比例增加引起的。你可以相同的条件，只是更换乙腈为甲醇，试跑一针。看看结果！

甲醇的使用波长最好在220nm以上，是不是写颠倒了？
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4楼2012-02-22 18:08:41
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rabit5522

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by ltxin2009 at 2012-02-22 18:08:41:
甲醇的使用波长最好在220nm以上，是不是写颠倒了？

sorry，那可能是我记错了。我的意思是，你的鬼峰出现你的梯度变换之间的时间段，这就很有可能是你选的梯度和溶剂引起的。
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5楼2012-02-23 08:41:47
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ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)
原因已经找到，滤膜的问题。
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6楼2012-02-26 18:24:04
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兜兜兜兜

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 燕子飞镖 at 2012-02-22 15:42:56
下面是我个人的想法，希望对你有帮助：
1、 样品分析时峰没出完，在下一针或下下一针出现，判断办法，延长分析时间，计算可能出现的保留时间。然后调整流动相。
2、 连续进样，在某个位置出现忽高忽低的峰，最可能 ...

您好！我想请问一下，流动相与样品溶剂不一致出现鬼峰的原因是什么呢，我的溶剂稳定出现峰，不知道是怎么回事
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加油吧！
7楼2016-01-12 08:57:15
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