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ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)

[求助] 液相鬼峰

A相:10%乙腈;B相:50%乙腈。检测波长:210nm。时间程序:0min   B  5%;45min     B  95%;走空白时总是在20-30min之间出几个干扰峰,初始比例平衡的时间越长,峰越大。可能是什么原因?
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燕子飞镖

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
ltxin2009(金币+3): ★★★很有帮助 谢谢! 2012-02-22 17:02:03
ltxin2009(金币+4): ★★★★★最佳答案 谢谢! 2012-02-26 18:23:35
下面是我个人的想法,希望对你有帮助:
1、 样品分析时峰没出完,在下一针或下下一针出现,判断办法,延长分析时间,计算可能出现的保留时间。然后调整流动相。
2、 连续进样,在某个位置出现忽高忽低的峰,最可能是进样针污染,清洗进样针,注意黑垢的干扰,有些样品易残留在针管里。可重新取样分析。
3、 定量管污染,处理方法同上。
4、 在死体积位置出现的小峰,可能是柱切换造成的。
5 、流动相与样品溶剂不一致,也会出现鬼峰,尤其在低波长时,出现位置在死体积的地方。
6 、气泡,如果有小气泡通过流通池,也出现随机的假峰,大气泡存在,其出现的峰往往直上直下,脱气解决。
7、 样品发生变化反应,重新取样快速分析。
万花丛中过,片叶不沾身。
2楼2012-02-22 15:42:56
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rabit5522

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
ltxin2009(金币+3): 谢谢! 2012-02-26 18:22:56
个人感觉与你选择的流动相和方法有关,使用乙腈做流动相的话,波长最好在220以上。你的情况很有可能是流动相中,乙腈比例增加引起的。你可以相同的条件,只是更换乙腈为甲醇,试跑一针。看看结果!
3楼2012-02-22 17:16:32
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ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)

引用回帖:
3楼: Originally posted by rabit5522 at 2012-02-22 17:16:32:
个人感觉与你选择的流动相和方法有关,使用乙腈做流动相的话,波长最好在220以上。你的情况很有可能是流动相中,乙腈比例增加引起的。你可以相同的条件,只是更换乙腈为甲醇,试跑一针。看看结果!

甲醇的使用波长最好在220nm以上,是不是写颠倒了?
4楼2012-02-22 18:08:41
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rabit5522

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by ltxin2009 at 2012-02-22 18:08:41:
甲醇的使用波长最好在220nm以上,是不是写颠倒了?

sorry,那可能是我记错了。我的意思是,你的鬼峰出现你的梯度变换之间的时间段,这就很有可能是你选的梯度和溶剂引起的。
5楼2012-02-23 08:41:47
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ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)

原因已经找到,滤膜的问题。
6楼2012-02-26 18:24:04
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兜兜兜兜

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 燕子飞镖 at 2012-02-22 15:42:56
下面是我个人的想法,希望对你有帮助:
1、 样品分析时峰没出完,在下一针或下下一针出现,判断办法,延长分析时间,计算可能出现的保留时间。然后调整流动相。
2、 连续进样,在某个位置出现忽高忽低的峰,最可能 ...

您好!我想请问一下,流动相与样品溶剂不一致出现鬼峰的原因是什么呢,我的溶剂稳定出现峰,不知道是怎么回事
加油吧!
7楼2016-01-12 08:57:15
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