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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » Au催化剂的还原
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

[求助] Au催化剂的还原

最近在做负载型Au催化剂，本以为套用Pt/AC的制备工艺就可以得到分散均匀的Au/AC，可是发现Au的颗粒竟然长大到50纳米！惭愧！求高手指点！

现在的制备工艺是：
将活性炭加入到一定量的HAuCl4溶液中，50度搅拌浸渍2小时，
加入硼氢化钾还原剂，
调节溶液至碱性，
过滤、洗涤、干燥
最后再氢气氛中（400度）还原1小时。

电镜中看到的Au颗粒50纳米。

请大家帮忙分析一下，究竟是氢气还原造成Au颗粒长大？还是硼氢化钾还原导致？

谢谢！
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1楼2012-02-21 21:05:48
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evildran

至尊木虫 (正式写手)

自然
tangjy(金币+3): 感谢应助！欢迎常来催化版！ 2012-02-21 22:23:00
引用回帖:
3楼: Originally posted by zyhou at 2012-02-21 21:26:47:
没有！

也许问题出在这里，Au催化剂用胶体法（gold-sol method）制备，需要先加保护剂（常用的有PVA、PVP、Citrate），再还原，制成金胶体，然后再用载体负载金胶体。（侯老师现在用的方法与胶体法操作类似）
不用保护剂的Au负载方法常用的是沉积－沉淀法和共沉淀法（文献中Au/metal oxide 常用这两种方法），但，活性炭负载是否可用这两种方法，没看到文献报道。您可以自己试试。
赞一下(1人) 回复此楼
催化，化学！
4楼2012-02-21 21:38:42
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evildran

至尊木虫 (正式写手)

自然
没有加保护剂吗？
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zyhou
催化，化学！
2楼2012-02-21 21:20:40
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)
送鲜花一朵
引用回帖:
楼: Originally posted by evildran at 2012-02-21 21:20:40:
没有加保护剂吗？

没有！
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3楼2012-02-21 21:26:47
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flylrh

铁杆木虫 (著名写手)

to be a Royal Chemist

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
tangjy(金币+3): 感谢应助！欢迎常来催化版！ 2012-02-21 22:24:21
原位还原法制得的Au颗粒本来就会比较大，特别是没有capping reagent的保护，另外NaBH4还原性太强，还原速率太快，可以用比较弱的还原剂，比如硼胺就要好一点，而且活性碳和Au的作用力很弱，高温下很容易烧结长大。最好是先制备纳米Au颗粒，颗粒大小在5-6纳米。然后在液相里吸附到载体上，这样在H2下焙烧不会长得很厉害，10-20纳米最多了。
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推倒一世之智勇，开拓万古之心胸
5楼2012-02-21 21:50:13
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