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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

[求助] Au催化剂的还原

最近在做负载型Au催化剂,本以为套用Pt/AC的制备工艺就可以得到分散均匀的Au/AC,可是发现Au的颗粒竟然长大到50纳米!惭愧!求高手指点!

现在的制备工艺是:
将活性炭加入到一定量的HAuCl4溶液中,50度搅拌浸渍2小时,
加入硼氢化钾还原剂,
调节溶液至碱性,
过滤、洗涤、干燥
最后再氢气氛中(400度)还原1小时。

电镜中看到的Au颗粒50纳米。

请大家帮忙分析一下,究竟是氢气还原造成Au颗粒长大?还是硼氢化钾还原导致?

谢谢!
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flylrh

铁杆木虫 (著名写手)

to be a Royal Chemist

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
tangjy(金币+3): 感谢应助!欢迎常来催化版! 2012-02-21 22:24:21
原位还原法制得的Au颗粒本来就会比较大,特别是没有capping reagent的保护,另外NaBH4还原性太强,还原速率太快,可以用比较弱的还原剂,比如硼胺就要好一点,而且活性碳和Au的作用力很弱,高温下很容易烧结长大。最好是先制备纳米Au颗粒,颗粒大小在5-6纳米。然后在液相里吸附到载体上,这样在H2下焙烧不会长得很厉害,10-20纳米最多了。
推倒一世之智勇,开拓万古之心胸
5楼2012-02-21 21:50:13
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evildran

至尊木虫 (正式写手)

自然

没有加保护剂吗?

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

催化,化学!
2楼2012-02-21 21:20:40
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

送鲜花一朵
引用回帖:
: Originally posted by evildran at 2012-02-21 21:20:40:
没有加保护剂吗?

没有!
3楼2012-02-21 21:26:47
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evildran

至尊木虫 (正式写手)

自然

tangjy(金币+3): 感谢应助!欢迎常来催化版! 2012-02-21 22:23:00
引用回帖:
3楼: Originally posted by zyhou at 2012-02-21 21:26:47:
没有!

也许问题出在这里,Au催化剂用胶体法(gold-sol method)制备,需要先加保护剂(常用的有PVA、PVP、Citrate),再还原,制成金胶体,然后再用载体负载金胶体。(侯老师现在用的方法与胶体法操作类似)
不用保护剂的Au负载方法常用的是沉积-沉淀法和共沉淀法(文献中Au/metal oxide 常用这两种方法),但,活性炭负载是否可用这两种方法,没看到文献报道。您可以自己试试。
催化,化学!
4楼2012-02-21 21:38:42
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