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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » Au催化剂的还原
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

[求助] Au催化剂的还原

最近在做负载型Au催化剂，本以为套用Pt/AC的制备工艺就可以得到分散均匀的Au/AC，可是发现Au的颗粒竟然长大到50纳米！惭愧！求高手指点！

现在的制备工艺是：
将活性炭加入到一定量的HAuCl4溶液中，50度搅拌浸渍2小时，
加入硼氢化钾还原剂，
调节溶液至碱性，
过滤、洗涤、干燥
最后再氢气氛中（400度）还原1小时。

电镜中看到的Au颗粒50纳米。

请大家帮忙分析一下，究竟是氢气还原造成Au颗粒长大？还是硼氢化钾还原导致？

谢谢！
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1楼 2012-02-21 21:05:48
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

flylrh

铁杆木虫 (著名写手)

to be a Royal Chemist

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tangjy(金币+3): 感谢应助！欢迎常来催化版！ 2012-02-21 22:24:21
原位还原法制得的Au颗粒本来就会比较大，特别是没有capping reagent的保护，另外NaBH4还原性太强，还原速率太快，可以用比较弱的还原剂，比如硼胺就要好一点，而且活性碳和Au的作用力很弱，高温下很容易烧结长大。最好是先制备纳米Au颗粒，颗粒大小在5-6纳米。然后在液相里吸附到载体上，这样在H2下焙烧不会长得很厉害，10-20纳米最多了。
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推倒一世之智勇，开拓万古之心胸
5楼2012-02-21 21:50:13
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luxinnin

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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tangjy(金币+3): 感谢应助！欢迎常来催化版！ 2012-02-22 12:29:31
zyhou(金币+100): ★★★很有帮助 10 2012-02-22 16:08:39
候老师，提供一下本人做这方面的小经验，不知道适不适你。
纳米金催化剂与其它的贵金属有点差别，一般来说氧化硅，活性炭之类的载体由于IEP很低，难以用沉积沉淀法把金的负载上去，你用的浸渍法制备，加入还原剂和碱的顺序也是一个错误。另外制备纳米金催化完全不需要加入还原剂，也不需要在氢气气氛中焙烧，因为催化剂表面上存在Cl-，在250-300度下焙烧就完全可以生成0价的金，因为你用的是活性炭，避免比表面积下降，尽可能选择温度低点焙烧，试试一下吧。通常这样制备出来的纳米金在20nm以下的。
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11楼2012-02-22 11:32:28
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shiyu09

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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tangjy(金币+3): 感谢应助！欢迎常来催化版！ 2012-02-21 22:24:28
我也做过纳米金，个人觉得是氢气的还原温度太高，一般来说金的还原温度蛮温和的，一般200度就可以了。建议：1，降低氢气的还原温度到200度；2，采用溶胶法制备，先制备Au溶剂，再加入载体；2，还原方法的改进，直接用硼氢化钠还原或者水合肼还原
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努力奋进、寻找机遇
6楼2012-02-21 22:10:44
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凌云踏雪

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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tangjy(金币+1): 感谢应助！欢迎常来催化版！ 2012-02-22 12:29:10
这么多做金的啊。你的问题是，没有加保护剂，制备的金颗粒本来就很大。有文献说3nm的金在300多度的时候就会团聚，颗粒越大越不容易团聚。
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9楼2012-02-22 09:41:50
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duxianlong

木虫 (著名写手)

生物质催化

【答案】应助回帖

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tangjy(金币+3): 感谢应助！欢迎常来催化版！ 2012-02-22 12:29:19
制备Au/C必须用PVA保护NaBH4还原，先制备出Au胶粒，然后再用C吸附就可以了。这种催化剂的活性往往不高，因为金属载体相互作用弱。对于氧化物负载Au催化剂可以用沉积沉淀法制备(包括NaOH DP， Na2CO3 DP, NH3H2O DP，尿素 DP等)。制备的催化剂Au粒径大概1.5-3.0之间。活性比较高，当然给被烧温度和催化剂还原温度也有关系。根据本课题组经验，大概250到300度就可以了。
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世界因为催化而美丽，生物质能源利用。
10楼2012-02-22 10:04:11
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hxp207

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

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还原温度明显偏高，会影响金属粒径
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12楼2012-02-22 11:55:33
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evildran

至尊木虫 (正式写手)

自然
tangjy(金币+3): 感谢应助！欢迎常来催化版！ 2012-02-21 22:23:00
引用回帖:
3楼: Originally posted by zyhou at 2012-02-21 21:26:47:
没有！

也许问题出在这里，Au催化剂用胶体法（gold-sol method）制备，需要先加保护剂（常用的有PVA、PVP、Citrate），再还原，制成金胶体，然后再用载体负载金胶体。（侯老师现在用的方法与胶体法操作类似）
不用保护剂的Au负载方法常用的是沉积－沉淀法和共沉淀法（文献中Au/metal oxide 常用这两种方法），但，活性炭负载是否可用这两种方法，没看到文献报道。您可以自己试试。
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催化，化学！
4楼2012-02-21 21:38:42
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polymer1860

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

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tangjy(金币+1): 感谢应助！欢迎常来催化版！ 2012-02-22 12:28:54
你这个做法是制备的就是大粒径的纳米颗粒，制备小的纳米颗粒需要提高温度。
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7楼2012-02-21 23:22:27
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nofrunolif

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

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tangjy(金币+2): 感谢应助！欢迎常来催化版！ 2012-02-22 12:29:01
不加保护剂的话，原位还原制备小尺寸负载Au粒子不太好控制，可以先制备Au胶体再进行后负载，或者楼主可以参考下这个，http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1 ... p;searchHistoryKey=
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8楼2012-02-22 08:54:50
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knowles

木虫 (著名写手)
沉积－沉淀法 载体的等电点应接近溶液pH值，可以对活性炭进行预处理
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14楼2012-02-23 11:11:35
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普通回帖

evildran

至尊木虫 (正式写手)

自然
没有加保护剂吗？
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zyhou
催化，化学！
2楼2012-02-21 21:20:40
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)
送鲜花一朵
引用回帖:
楼: Originally posted by evildran at 2012-02-21 21:20:40:
没有加保护剂吗？

没有！
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3楼2012-02-21 21:26:47
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