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zixy

专家顾问 (著名写手)

[求助] 外消旋的原料长出手性的配合物,请教如何挑样,谢谢!

最近用外消旋的原料合成聚合物,挑了几颗样测试,发现全是左旋的,但肯定是有右旋的,但从晶体形状上发现不了差别,都是针状的,

请热心的版友多提提建议,谢谢!
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zixy

专家顾问 (著名写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by p452_1 at 2012-02-21 20:16:11:
有可能你的晶体都是左旋的。目前还没有一个定量的手段测量样品的手性。最好的证明homochirality的方法,一般是2种。
1、像你那样,一个样品挑选10个到20个晶体颗粒进行单晶结构测试解析,通过概率统计样品的手性 ...

非常感谢!
国内做得很不错的一位教授曾对我说过:由于合成方法中没有任何手性诱导剂,因此出现大量样品右旋的情况在理论上是不可能的!
不过,在JACS里已有文献报道,也会出现倾向其中一种旋光性的可能,比如70%的左旋或右旋!
近期我就按你指点的去做,再次谢谢你的热心指点!!!
8楼2012-02-21 21:14:47
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普通回帖

p452_1

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
lichun1210(金币+1): 鼓励回帖交流~ 2012-02-21 17:50:24
zixy(金币+2): 有帮助 谢谢你的建议,我试着找个偏光显微镜看看! 2012-02-21 19:42:07
你的工作非常有意思。不是很清楚,但是你可以试一试偏光显微镜,纯手性材料(左旋和右旋)应该对光有所差别,在偏光显微镜下应该能够感觉出来。
老歪博
2楼2012-02-21 17:46:54
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zixy

专家顾问 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by p452_1 at 2012-02-21 17:46:54:
你的工作非常有意思。不是很清楚,但是你可以试一试偏光显微镜,纯手性材料(左旋和右旋)应该对光有所差别,在偏光显微镜下应该能够感觉出来。

非常感谢!
我最近让测试人员挑了几次了,碰机率,结果还是和以前测的一样,左旋的,比较郁闷!
3楼2012-02-21 18:01:11
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hjh509

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
zixy(金币+2): 有帮助 谢谢hjh509兄的建议! 2012-02-21 19:42:47
建议LZ多看一点手性自发拆分的文献!
111
4楼2012-02-21 18:11:08
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p452_1

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

huangjr(金币+1): 鼓励积极回帖交流`~ 2012-02-21 20:19:10
zixy(金币+10): ★★★★★最佳答案 谢谢你的指点!非常感谢,近期我就按你的建议去做! 2012-02-21 21:08:16
引用回帖:
3楼: Originally posted by zixy at 2012-02-21 18:01:11:
非常感谢!
我最近让测试人员挑了几次了,碰机率,结果还是和以前测的一样,左旋的,比较郁闷!

有可能你的晶体都是左旋的。目前还没有一个定量的手段测量样品的手性。最好的证明homochirality的方法,一般是2种。
1、像你那样,一个样品挑选10个到20个晶体颗粒进行单晶结构测试解析,通过概率统计样品的手性纯度。
2、测固态的CD(圆二色性光谱),定性证明你的样品手性纯度。如果你的样品是手性混合的,还是手性纯的,看CD光谱能够判断。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

老歪博
5楼2012-02-21 20:16:11
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兰蜗牛

金虫 (初入文坛)

drg1984(金币+1): 感谢热心帮助! 2012-02-22 11:18:30
引用回帖:
3楼: Originally posted by zixy at 2012-02-21 18:01:11:
非常感谢!
我最近让测试人员挑了几次了,碰机率,结果还是和以前测的一样,左旋的,比较郁闷!

测固态CD光谱,或者找一种溶剂把晶体溶解了,测CD信号
6楼2012-02-21 20:51:39
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zixy

专家顾问 (著名写手)

送鲜花一朵
引用回帖:
: Originally posted by p452_1 at 2012-02-21 20:16:11:
有可能你的晶体都是左旋的。目前还没有一个定量的手段测量样品的手性。最好的证明homochirality的方法,一般是2种。
1、像你那样,一个样品挑选10个到20个晶体颗粒进行单晶结构测试解析,通过概率统计样品的手性 ...

非常感谢!
一位做得不很不错的教授对我讲过,由于合成方法中没有任何手性诱导剂,因此出现大量样品右旋的情况在理论上是不可能的。
不过,也有JACS里报道过,在一些情况下,也会出现倾向其中一种旋光的可能,比如70%左右的左旋或右旋!
近期我就按你的建议去着手,谢谢!
7楼2012-02-21 21:11:56
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p452_1

至尊木虫 (知名作家)

引用回帖:
8楼: Originally posted by zixy at 2012-02-21 21:14:47:
非常感谢!
国内做得很不错的一位教授曾对我说过:由于合成方法中没有任何手性诱导剂,因此出现大量样品右旋的情况在理论上是不可能的!
不过,在JACS里已有文献报道,也会出现倾向其中一种旋光性的可能,比如7 ...

you are welcome!
老歪博
9楼2012-02-21 22:18:16
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11900490

木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
zixy(金币+2): 有帮助 谢谢你提供的信息,我马上联系一位华东师范的好友问问! 2012-02-22 11:01:52
drg1984(金币+1): 2012-02-22 11:18:51
好像有个华东师范大学的老师做个一个JACS。
就是手性自拆分的,和你的是一样的。

你的工作也可以发个类似的杂志了。
10楼2012-02-21 23:45:02
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