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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 外消旋的原料长出手性的配合物，请教如何挑样，谢谢！
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zixy

专家顾问 (著名写手)

[求助] 外消旋的原料长出手性的配合物，请教如何挑样，谢谢！

最近用外消旋的原料合成聚合物，挑了几颗样测试，发现全是左旋的，但肯定是有右旋的，但从晶体形状上发现不了差别，都是针状的，

请热心的版友多提提建议，谢谢！
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1楼 2012-02-21 16:24:29
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zixy

专家顾问 (著名写手)
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2楼: Originally posted by p452_1 at 2012-02-21 17:46:54:
你的工作非常有意思。不是很清楚，但是你可以试一试偏光显微镜，纯手性材料（左旋和右旋）应该对光有所差别，在偏光显微镜下应该能够感觉出来。

非常感谢！
我最近让测试人员挑了几次了，碰机率，结果还是和以前测的一样，左旋的，比较郁闷！
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3楼2012-02-21 18:01:11
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zixy

专家顾问 (著名写手)
送鲜花一朵
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楼: Originally posted by p452_1 at 2012-02-21 20:16:11:
有可能你的晶体都是左旋的。目前还没有一个定量的手段测量样品的手性。最好的证明homochirality的方法，一般是2种。
1、像你那样，一个样品挑选10个到20个晶体颗粒进行单晶结构测试解析，通过概率统计样品的手性 ...

非常感谢！
一位做得不很不错的教授对我讲过，由于合成方法中没有任何手性诱导剂，因此出现大量样品右旋的情况在理论上是不可能的。
不过，也有JACS里报道过，在一些情况下，也会出现倾向其中一种旋光的可能，比如70%左右的左旋或右旋！
近期我就按你的建议去着手，谢谢！
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7楼2012-02-21 21:11:56
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zixy

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5楼: Originally posted by p452_1 at 2012-02-21 20:16:11:
有可能你的晶体都是左旋的。目前还没有一个定量的手段测量样品的手性。最好的证明homochirality的方法，一般是2种。
1、像你那样，一个样品挑选10个到20个晶体颗粒进行单晶结构测试解析，通过概率统计样品的手性 ...

非常感谢！
国内做得很不错的一位教授曾对我说过：由于合成方法中没有任何手性诱导剂，因此出现大量样品右旋的情况在理论上是不可能的!
不过，在JACS里已有文献报道，也会出现倾向其中一种旋光性的可能，比如70%的左旋或右旋！
近期我就按你指点的去做，再次谢谢你的热心指点！！！
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8楼2012-02-21 21:14:47
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zixy

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6楼: Originally posted by 兰蜗牛 at 2012-02-21 20:51:39:
测固态CD光谱，或者找一种溶剂把晶体溶解了，测CD信号

非常感谢你的支持！固体CD还是可以值得一试的！
用溶剂溶解的前提是溶解前后化合物没有变化！
我的化合物是金属有机聚合物，常规的溶剂是不溶的，而且就是有可能用DMF DMSO之类强极性溶解的话，东东本身通常是变了，这与有机物是不同的！
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13楼2012-02-22 11:00:27
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zixy

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12楼: Originally posted by yqy86 at 2012-02-22 01:57:28:
会不会是纯手性呢？

理论上是不可能的！如果真的行的话，那就有点颠覆性了，努力尝试找“她”的另一半还是可以试试的！
整个过程没有手性源的加入，得需要找个东东刺激的理由！
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14楼2012-02-22 11:04:38
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zixy

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11楼: Originally posted by zouguodong at 2012-02-22 00:16:43:
楼主能否具体说明是哪一篇JACS?谢谢！

EMUCH上有个这个贴子：
http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=278761

J. Am. Chem. Soc. 2005, 127, 17994-17995


提及到在金-金相互作用的推动下,形成不对称的二聚体，最后结晶形成手性四聚体大环，其晶体以70%以上的优势选择同一种手性！
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15楼2012-02-22 11:12:52
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zixy

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18楼: Originally posted by weilanlily at 2012-09-04 15:56:45
怎样确定样品溶解后是否发生了变化呢，本人也遇到证明手性纯度的问题，希望不吝赐教...

在这方面，我也在努力研究中，相关文章正在投稿中....
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19楼2012-09-04 22:04:57
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