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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 乳液SEM的制备方法
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jingjingll

木虫 (正式写手)

[求助] 乳液SEM的制备方法

做的乳液的粒径大约是100nm左右，怎么制备样呢？先前做过一次 效果不好，看不太清楚，还有就是在涂在玻璃片的时候，乳液容易团聚在一起，导致了一部分浓度低一部分浓度高，在看SEM的时候，有的地方都看不到乳胶粒，而有的地方很多堆积在一起，怎么防止团聚呢？特别是干燥的过程中水溶液容易缩在一起。这个怎么办呢？看到很多人说只在玻璃片上滴一滴就可吗？我是用吸管吸取大约1ml然后平铺在玻璃片上，使其自然晾干。
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1楼 2012-02-20 16:25:35
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jingjingll

木虫 (正式写手)
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2楼: Originally posted by 很好很求是 at 2012-02-20 16:50:32:
水挥发比较缓慢，在挥发过程中粒子可定会聚集了
旋涂试试，测试的时候找中心部分旋得比较均匀的地方看
另外如果只是为了表征单个乳胶粒子的形貌，可以将乳液稀释

旋涂试过，但是乳液进行稀释了 ，所以旋涂根本就涂不上去啊
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3楼2012-02-20 17:23:56
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jingjingll

木虫 (正式写手)
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4楼: Originally posted by lgmlgm at 2012-02-20 17:48:08:
旋转涂膜不要弄的太稀了，稀释之后用滴膜就可以了。

你可不可以帮忙给我看看这个是咋回事吗 SEM图
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    • 2012-02-20 19:48:31, 676.71 K
5楼2012-02-20 19:48:33
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jingjingll

木虫 (正式写手)
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6楼: Originally posted by lgmlgm at 2012-02-20 20:26:18:
看了你的照片，看起来都粘连融合在一起了。

这可能不单单是制样的问题了。你的体系中是否还有其他物质，比如稳定系或分散剂等等。这个要想办法去掉，否则溶液挥发过程中这些物质可能会成膜。

第二就是未反 ...

谢谢你了，乳液中是有乳化剂，是OP类的，未反应的单体在干燥过程中不就挥发掉了吗？我觉得未反应的单体应该不存在，就是感觉成膜了 不知道为啥
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7楼2012-02-21 10:13:31
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jingjingll

木虫 (正式写手)
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6楼: Originally posted by lgmlgm at 2012-02-20 20:26:18:
看了你的照片，看起来都粘连融合在一起了。

这可能不单单是制样的问题了。你的体系中是否还有其他物质，比如稳定系或分散剂等等。这个要想办法去掉，否则溶液挥发过程中这些物质可能会成膜。

第二就是未反 ...

那个乳化剂怎么除掉呢 我感觉不好处理啊 如果处理掉的话 会不会导致破乳呢？
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8楼2012-02-21 10:14:27
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jingjingll

木虫 (正式写手)
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10楼: Originally posted by eric_lee007 at 2012-02-21 12:09:56:
你是啥分子的乳液？

是聚醋酸乙烯酯的乳液，我第一次做SEM 不太懂的 结果也不好。所以想问一下你们是怎么处理的
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18楼2012-02-22 09:18:07
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jingjingll

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22楼: Originally posted by sdzzdz at 2012-02-22 17:00:39:
这个我做过，根据你的乳液固含量适当用水稀释，稀释至马上就要透明即可，然后滴到TEM铜网上，晾干，上SEM就可以，效果很好。
你不稀释，就会粘连。

这个大约稀释多少倍呢 你也是做的PVAC的乳液吗？不是做冷冻电镜吗 稀释之后滴在玻璃片上 然后自然晾干可以吗
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23楼2012-02-22 17:09:21
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jingjingll

木虫 (正式写手)
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22楼: Originally posted by sdzzdz at 2012-02-22 17:00:39:
这个我做过，根据你的乳液固含量适当用水稀释，稀释至马上就要透明即可，然后滴到TEM铜网上，晾干，上SEM就可以，效果很好。
你不稀释，就会粘连。

我想问一下为什么不直接滴在玻璃片上呢 做SEM， 还要滴在铜网上吗 我做过一次TEM 滴在铜网上，其效果不好，根本找不到
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25楼2012-03-28 09:21:42
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jingjingll

木虫 (正式写手)
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29楼: Originally posted by 青稞一粒粟 at 2012-03-29 15:39:01:

我做过PVAc的TEM 但是效果跟SEM一样 不好
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30楼2012-03-29 20:40:04
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jingjingll

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9楼: Originally posted by eric_lee007 at 2012-02-21 12:07:15:
你这个不光是乳液稳定性的问题，和你的分子MFT有关，融合在一起说明你的分子MFT较低，最好的办法是作低温冷冻电镜。

做冷冻电镜的话会不会破乳了 破乳了它的形貌不就看不到了吗
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31楼2012-04-05 17:29:46
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