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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 乳液SEM的制备方法
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jingjingll

木虫 (正式写手)

[求助] 乳液SEM的制备方法

做的乳液的粒径大约是100nm左右，怎么制备样呢？先前做过一次 效果不好，看不太清楚，还有就是在涂在玻璃片的时候，乳液容易团聚在一起，导致了一部分浓度低一部分浓度高，在看SEM的时候，有的地方都看不到乳胶粒，而有的地方很多堆积在一起，怎么防止团聚呢？特别是干燥的过程中水溶液容易缩在一起。这个怎么办呢？看到很多人说只在玻璃片上滴一滴就可吗？我是用吸管吸取大约1ml然后平铺在玻璃片上，使其自然晾干。
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1楼 2012-02-20 16:25:35
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回帖置顶 ( 共有1个 )

ppzuo

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

wgs8136(金币+1): 2012-02-21 16:25:59
wgs8136: 回帖置顶 2012-02-21 16:26:24
jingjingll(金币+4): ★★★很有帮助 2012-02-22 09:16:25
附上一张我的乳液粒子SEM照片，7.6wt%，5k速度下得到的，供LZ参考
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Behungry,befoolish
13楼2012-02-21 13:43:12
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xdwdavid

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
wgs8136(金币+2): 欢迎常来~ 2012-02-21 16:26:31
我感觉楼主你这个没成球形啊。
小颗粒我感觉还是TEM效果好。粒径和粒径分布在TEM上都能很好的表现。
另外一般合成的乳液浓度都很高。要稀释后再滴一滴在导电的载体上就行。
从我实践来看如果乳化剂浓度很低，甚至可以省去破乳步骤。直接稀释原乳液然后滴一滴在铜片或铝片上。烘干喷金就能上了。
附张我做的，效果也是一般
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14楼2012-02-21 15:55:44
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ppzuo

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

wgs8136(金币+2): 欢迎 2012-02-22 17:40:25
粒径较大、Tg高的聚合物粒子可以用SEM表征，金可以喷的。要得到高倍清晰的SEM图要控制加速电压，聚焦时间也不能太长，否则粒子会变形。聚醋酸乙烯酯乳液粒子还是用TEM好，SEM容易变形粘连~
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Behungry,befoolish
21楼2012-02-22 16:17:48
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普通回帖

很好很求是

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
fyjqt(金币+2): 应助奖励~ 2012-02-20 18:19:24
水挥发比较缓慢，在挥发过程中粒子可定会聚集了
旋涂试试，测试的时候找中心部分旋得比较均匀的地方看
另外如果只是为了表征单个乳胶粒子的形貌，可以将乳液稀释
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2楼2012-02-20 16:50:32
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jingjingll

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 很好很求是 at 2012-02-20 16:50:32:
水挥发比较缓慢，在挥发过程中粒子可定会聚集了
旋涂试试，测试的时候找中心部分旋得比较均匀的地方看
另外如果只是为了表征单个乳胶粒子的形貌，可以将乳液稀释

旋涂试过，但是乳液进行稀释了 ，所以旋涂根本就涂不上去啊
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3楼2012-02-20 17:23:56
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lgmlgm

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
fyjqt(金币+2): 应助奖励~ 2012-02-20 18:19:38
旋转涂膜不要弄的太稀了，稀释之后用滴膜就可以了。
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4楼2012-02-20 17:48:08
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jingjingll

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by lgmlgm at 2012-02-20 17:48:08:
旋转涂膜不要弄的太稀了，稀释之后用滴膜就可以了。

你可不可以帮忙给我看看这个是咋回事吗 SEM图
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5楼2012-02-20 19:48:33
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lgmlgm

金虫 (正式写手)
fyjqt(金币+2): 应助奖励~ 2012-02-21 10:30:04
引用回帖:
5楼: Originally posted by jingjingll at 2012-02-20 19:48:33:
你可不可以帮忙给我看看这个是咋回事吗 SEM图

看了你的照片，看起来都粘连融合在一起了。

这可能不单单是制样的问题了。你的体系中是否还有其他物质，比如稳定系或分散剂等等。这个要想办法去掉，否则溶液挥发过程中这些物质可能会成膜。

第二就是未反应的单体要尽量去掉，单体在乳胶粒之间继续反应也可能造成这种情况。
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6楼2012-02-20 20:26:18
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jingjingll

木虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by lgmlgm at 2012-02-20 20:26:18:
看了你的照片，看起来都粘连融合在一起了。

这可能不单单是制样的问题了。你的体系中是否还有其他物质，比如稳定系或分散剂等等。这个要想办法去掉，否则溶液挥发过程中这些物质可能会成膜。

第二就是未反 ...

谢谢你了，乳液中是有乳化剂，是OP类的，未反应的单体在干燥过程中不就挥发掉了吗？我觉得未反应的单体应该不存在，就是感觉成膜了 不知道为啥
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7楼2012-02-21 10:13:31
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jingjingll

木虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by lgmlgm at 2012-02-20 20:26:18:
看了你的照片，看起来都粘连融合在一起了。

这可能不单单是制样的问题了。你的体系中是否还有其他物质，比如稳定系或分散剂等等。这个要想办法去掉，否则溶液挥发过程中这些物质可能会成膜。

第二就是未反 ...

那个乳化剂怎么除掉呢 我感觉不好处理啊 如果处理掉的话 会不会导致破乳呢？
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8楼2012-02-21 10:14:27
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eric_lee007

木虫 (正式写手)

老鼠爱上猫

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
wgs8136(金币+1): 欢迎常来~ 2012-02-21 16:25:41
jingjingll(金币+3): ★★★很有帮助 2012-02-22 09:17:19
你这个不光是乳液稳定性的问题，和你的分子MFT有关，融合在一起说明你的分子MFT较低，最好的办法是作低温冷冻电镜。
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一点浩然气，千里快哉风。
9楼2012-02-21 12:07:15
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eric_lee007

木虫 (正式写手)

老鼠爱上猫
你是啥分子的乳液？
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一点浩然气，千里快哉风。
10楼2012-02-21 12:09:56
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