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luxbaby

铁虫 (初入文坛)

[求助] 求解这个图谱

DMSO，400兆，请高手不吝赐教，多谢
附：1 氢谱在12.96有个5位羟基氢信号
       2 在氢谱上2.01有一个氢信号。不知是什么么。是否杂质？？

氢谱



氢谱



碳谱
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加油！
1楼 2012-02-20 09:55:55
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yaoshixs

金虫 (小有名气)
一点都不专业，冯老师
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什么都不懂！
2楼2012-02-20 18:22:48
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yymslx2010

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270(金币+1): 3Q 2012-02-20 21:53:17
是这个了吧！
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3楼2012-02-20 18:52:22
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wangfei.ac

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
karl2100(金币+1): 多谢指教！ 2012-02-22 23:00:42
是上面结构
2.07，~31 ppm为残留的常规丙酮信号；
3.16，~49 ppm为残留的常规甲醇信号。
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4楼2012-02-21 08:33:04
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luxbaby

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
楼: Originally posted by yymslx2010 at 2012-02-20 18:52:22:
是这个了吧！

为什么氢谱上6.96那个信号是3位的氢，而不是4‘位的呢？3位氢应该达不到那么低场？用DMSO作溶剂，为什么只出了5位的羟基氢信号，那就如上面那个结构7位与4’位的为什么没出信号哈？ 好多不明白 请多多指教哈
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加油！
5楼2012-02-22 08:47:13
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luxbaby

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
楼: Originally posted by wangfei.ac at 2012-02-21 08:33:04:
是上面结构
2.07，~31 ppm为残留的常规丙酮信号；
3.16，~49 ppm为残留的常规甲醇信号。

为什么氢谱上6.96那个信号是3位的氢，而不是4‘位的呢？3位氢应该达不到那么低场？用DMSO作溶剂，为什么只出了5位的羟基氢信号，那就如上面那个结构7位与4’位的为什么没出信号哈？ 好多不明白 请多多指教哈
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加油！
6楼2012-02-22 08:47:21
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luxbaby

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
楼: Originally posted by wangfei.ac at 2012-02-21 08:33:04:
是上面结构
2.07，~31 ppm为残留的常规丙酮信号；
3.16，~49 ppm为残留的常规甲醇信号。

49 ppm为残留的常规甲醇信号，那两个甲氧基的C信号是什么呢？ 请多多指教哈
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加油！
7楼2012-02-22 08:48:32
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fcmessi

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by luxbaby at 2012-02-22 08:47:21:
为什么氢谱上6.96那个信号是3位的氢，而不是4‘位的呢？3位氢应该达不到那么低场？用DMSO作溶剂，为什么只出了5位的羟基氢信号，那就如上面那个结构7位与4’位的为什么没出信号哈？ 好多不明白 请多多指教哈

57.01便是！
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8楼2012-02-22 11:27:52
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fcmessi

铜虫 (小有名气)
karl2100(金币+1): 3Q 2012-02-22 23:01:09
引用回帖:
5楼: Originally posted by luxbaby at 2012-02-22 08:47:13:
为什么氢谱上6.96那个信号是3位的氢，而不是4‘位的呢？3位氢应该达不到那么低场？用DMSO作溶剂，为什么只出了5位的羟基氢信号，那就如上面那个结构7位与4’位的为什么没出信号哈？ 好多不明白 请多多指教哈

1.要明白黄酮类化合物的常见取代位置及基团；
2.由于5－OH与酮基缔合，不管用那种氘代试剂做谱都会出峰，而且该峰一般比较尖锐；而7位与4’位的－OH不一定会出峰；即使出峰也比较钝，偶尔比较尖锐，但尖锐程度晕远差于5位的。
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9楼2012-02-22 11:35:29
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luxbaby

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
楼: Originally posted by fcmessi at 2012-02-22 11:35:29:
1.要明白黄酮类化合物的常见取代位置及基团；
2.由于5－OH与酮基缔合，不管用那种氘代试剂做谱都会出峰，而且该峰一般比较尖锐；而7位与4’位的－OH不一定会出峰；即使出峰也比较钝，偶尔比较尖锐，但尖锐程度晕 ...

恩，多谢你的热心回复，懂了好多！我还有点不明白，我的样品是通过甲醇重结晶出来，有甲醇的相关残留信号可以理解，但是样品未接触过丙酮，怎么就出现了它的残留信号呢？？
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加油！
10楼2012-02-22 19:12:57
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