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luxbaby

铁虫 (初入文坛)

[求助] 求解这个图谱

DMSO,400兆,请高手不吝赐教,多谢
附:1 氢谱在12.96有个5位羟基氢信号
       2 在氢谱上2.01有一个氢信号。不知是什么么。是否杂质??

氢谱



氢谱



碳谱
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加油!
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yaoshixs

金虫 (小有名气)

一点都不专业,冯老师
什么都不懂!
2楼2012-02-20 18:22:48
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yymslx2010

金虫 (著名写手)


【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
xiaoxiao270(金币+1): 3Q 2012-02-20 21:53:17
是这个了吧!


3楼2012-02-20 18:52:22
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wangfei.ac

铁杆木虫 (正式写手)


【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
karl2100(金币+1): 多谢指教! 2012-02-22 23:00:42
是上面结构
2.07,~31 ppm为残留的常规丙酮信号;
3.16,~49 ppm为残留的常规甲醇信号。
4楼2012-02-21 08:33:04
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luxbaby

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
: Originally posted by yymslx2010 at 2012-02-20 18:52:22:
是这个了吧!

为什么氢谱上6.96那个信号是3位的氢,而不是4‘位的呢?3位氢应该达不到那么低场?用DMSO作溶剂,为什么只出了5位的羟基氢信号,那就如上面那个结构7位与4’位的为什么没出信号哈? 好多不明白 请多多指教哈
加油!
5楼2012-02-22 08:47:13
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luxbaby

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
: Originally posted by wangfei.ac at 2012-02-21 08:33:04:
是上面结构
2.07,~31 ppm为残留的常规丙酮信号;
3.16,~49 ppm为残留的常规甲醇信号。

为什么氢谱上6.96那个信号是3位的氢,而不是4‘位的呢?3位氢应该达不到那么低场?用DMSO作溶剂,为什么只出了5位的羟基氢信号,那就如上面那个结构7位与4’位的为什么没出信号哈? 好多不明白 请多多指教哈
加油!
6楼2012-02-22 08:47:21
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luxbaby

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
: Originally posted by wangfei.ac at 2012-02-21 08:33:04:
是上面结构
2.07,~31 ppm为残留的常规丙酮信号;
3.16,~49 ppm为残留的常规甲醇信号。

49 ppm为残留的常规甲醇信号,那两个甲氧基的C信号是什么呢? 请多多指教哈
加油!
7楼2012-02-22 08:48:32
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fcmessi

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by luxbaby at 2012-02-22 08:47:21:
为什么氢谱上6.96那个信号是3位的氢,而不是4‘位的呢?3位氢应该达不到那么低场?用DMSO作溶剂,为什么只出了5位的羟基氢信号,那就如上面那个结构7位与4’位的为什么没出信号哈? 好多不明白 请多多指教哈

57.01便是!
8楼2012-02-22 11:27:52
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fcmessi

铜虫 (小有名气)

karl2100(金币+1): 3Q 2012-02-22 23:01:09
引用回帖:
5楼: Originally posted by luxbaby at 2012-02-22 08:47:13:
为什么氢谱上6.96那个信号是3位的氢,而不是4‘位的呢?3位氢应该达不到那么低场?用DMSO作溶剂,为什么只出了5位的羟基氢信号,那就如上面那个结构7位与4’位的为什么没出信号哈? 好多不明白 请多多指教哈

1.要明白黄酮类化合物的常见取代位置及基团;
2.由于5-OH与酮基缔合,不管用那种氘代试剂做谱都会出峰,而且该峰一般比较尖锐;而7位与4’位的-OH不一定会出峰;即使出峰也比较钝,偶尔比较尖锐,但尖锐程度晕远差于5位的。
9楼2012-02-22 11:35:29
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luxbaby

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
: Originally posted by fcmessi at 2012-02-22 11:35:29:
1.要明白黄酮类化合物的常见取代位置及基团;
2.由于5-OH与酮基缔合,不管用那种氘代试剂做谱都会出峰,而且该峰一般比较尖锐;而7位与4’位的-OH不一定会出峰;即使出峰也比较钝,偶尔比较尖锐,但尖锐程度晕 ...

恩,多谢你的热心回复,懂了好多!我还有点不明白,我的样品是通过甲醇重结晶出来,有甲醇的相关残留信号可以理解,但是样品未接触过丙酮,怎么就出现了它的残留信号呢??
加油!
10楼2012-02-22 19:12:57
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