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pierce6175

木虫 (初入文坛)

[求助] 请教大家hplc不出峰的问题

岛津 lc-10at
SPD-10Avp紫外-可见检测器、N2000色谱数据工作站.
TLC条件 PE:CH2Cl2 = 1:2 Rf=0.4-0.5
我用紫外测得最大吸收峰307,在此波长下以纯甲醇为流动相,两次90分钟都未见出峰。
流速1ml/min
sinochrom ods-bp柱。
请教大家是什么原因,流动相极性,柱子不合适,波长不对?
还是别的原因,我是新手,还望大家多多指教。
另外,还有个更外行的问题,每次关闭n2000,总是提示“通道1正在检查基线或采集数据,请先关闭”,是怎么回事啊。

谢谢大家。
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laohan155

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
pierce6175(金币+5): 有帮助 2012-02-19 20:40:18
你换一下正相柱子试试,我感觉你的样品极性很小,甲醇不一定能洗脱下来。
3楼2012-02-19 11:50:22
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
pierce6175(金币+10): 有帮助 2012-02-19 11:48:25
先查阅相关文献,了解该物质的液相分析方法。再开始条件摸索和调试。
波长选择应该没有问题。
先调流动相比例吧(极性),100%甲醇或乙腈到10%,试试看。
守候在风中的宁静。
2楼2012-02-18 22:37:05
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zhrmghgmn

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
soundhorizo(金币+1): 感谢专业解答 2012-02-19 19:31:34
pierce6175(金币+20): ★★★很有帮助 2012-02-19 20:41:45
1、检查氘灯是否点燃(好像设”1“是OFF,“2”是ON)。
2、看检测器上是不是显示“307nm  over”,如果是,按调零。也说明氘灯
    能量可能不够。
3、检查信号线是否松动,主要是连接N2000工作站上的信号线,其次是
   检测器、电脑上插口是否松;如果是这样,你会发现,进样后不单不出
  峰,而且基线很直,没有任何波动。
4、关闭N2000,提示“通道1正在检查基线或采集数据,请先关闭”,是
  告诉你先停止采集或停止查看基线,因关闭N2000时,你的工作站正在
  查看基线或者正在采集数据。
4楼2012-02-19 12:01:21
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zhrmghgmn

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

1、检查氘灯是否点燃(好像设”1“是OFF,“2”是ON)。
2、看检测器上是不是显示“307nm  over”,如果是,按调零。也说明氘灯
    能量可能不够。
3、检查信号线是否松动,主要是连接N2000工作站上的信号线,其次是
   检测器、电脑上插口是否松;如果是这样,你会发现,进样后不单不出
  峰,而且基线很直,没有任何波动。
4、关闭N2000,提示“通道1正在检查基线或采集数据,请先关闭”,是
  告诉你先停止采集或停止查看基线,因关闭N2000时,你的工作站正在
  查看基线或者正在采集数据。
再补充一点:
5、工作站有两个通道,是不是用错了通道,打开通道2试试。
5楼2012-02-19 12:10:42
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