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qiuniao

铜虫 (小有名气)

[求助] 固相萃取3个平行之间相差很大!

我一直做固相萃取的回收率很低 所以把淋洗就是washing 这一步的液体也收集了 看目标物是不死在wasing中损失了 果然是有损失的 但是做了3个平行 之间相差很大 我考虑了一下 除了流速不同 没有别的原因了  因为3个平行样品的量和pH都一样的 只有在SPE过程中的流速不同了 我那个SPE装置没有调节流速的 只有那种手动旋转的小阀门  每次手动旋转的阀门可能导致流速不一致
我看文献上说流速不要超过1ml/min 我用计时器算了下 我上样3ml后 一般都是3min多留下来的 应该流速不快 那还有什么原因呢?
求高人啊!!
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浩月

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
qiuniao(金币+4): 有帮助 2012-02-28 20:14:15
我猜可能有两个原因。一是柱容量小于楼主样品中待测组分的量;二是没有洗脱完全。
早上不想起,晚上不想睡。
10楼2012-02-19 11:35:48
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teambulletin

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
对于固相萃取 建议采用同位素内标 至少是很类似的物质 这样才能保证的方法的可靠性 因为说实话固相萃取每根萃取柱有差异 上样洗脱时间不可控性较大 所以有差异很正常
你应该是要发文章吧 否则估计也不会去折腾什么固相萃取和 尽量控制吧 控制不住就好好选内标 是不容易的
2楼2012-02-18 13:02:23
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qiuniao

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
: Originally posted by teambulletin at 2012-02-18 13:02:23:
对于固相萃取 建议采用同位素内标 至少是很类似的物质 这样才能保证的方法的可靠性 因为说实话固相萃取每根萃取柱有差异 上样洗脱时间不可控性较大 所以有差异很正常
你应该是要发文章吧 否则估计也不会去折腾 ...

是啊 !同位素内标?? 没钱啊 我看别人文献上 也只是在样品中加标的么
我用的是waters 小柱 质量应该还可以 我估计是流速的问题 但是没法控制每根流速一样 好迷茫 已经摸索了大半年了
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3楼2012-02-18 14:16:04
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pentium

禁虫 (小有名气)

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4楼2012-02-18 16:05:00
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