24小时热门版块排行榜    

查看: 3019  |  回复: 14

qiuniao

铜虫 (小有名气)

[求助] 固相萃取3个平行之间相差很大!

我一直做固相萃取的回收率很低 所以把淋洗就是washing 这一步的液体也收集了 看目标物是不死在wasing中损失了 果然是有损失的 但是做了3个平行 之间相差很大 我考虑了一下 除了流速不同 没有别的原因了  因为3个平行样品的量和pH都一样的 只有在SPE过程中的流速不同了 我那个SPE装置没有调节流速的 只有那种手动旋转的小阀门  每次手动旋转的阀门可能导致流速不一致
我看文献上说流速不要超过1ml/min 我用计时器算了下 我上样3ml后 一般都是3min多留下来的 应该流速不快 那还有什么原因呢?
求高人啊!!
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

不要为旧的悲伤浪费新的眼泪
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖置顶 ( 共有1个 )

qiuniao

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
: Originally posted by teambulletin at 2012-02-18 13:02:23:
对于固相萃取 建议采用同位素内标 至少是很类似的物质 这样才能保证的方法的可靠性 因为说实话固相萃取每根萃取柱有差异 上样洗脱时间不可控性较大 所以有差异很正常
你应该是要发文章吧 否则估计也不会去折腾 ...

是啊 !同位素内标?? 没钱啊 我看别人文献上 也只是在样品中加标的么
我用的是waters 小柱 质量应该还可以 我估计是流速的问题 但是没法控制每根流速一样 好迷茫 已经摸索了大半年了
不要为旧的悲伤浪费新的眼泪
3楼2012-02-18 14:16:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

风风火火

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
soundhorizo(金币+1): 欢迎常来分析版指导交流 ^^ 2012-02-28 21:53:27
只要原因在于SPE柱子的质量,也就是其均一性,正常情况下,不施加压力的情况下,质量好的柱子,流速一般会相差不大的。检疫选购大公司的柱子。
6楼2012-02-18 19:09:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

teambulletin

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
对于固相萃取 建议采用同位素内标 至少是很类似的物质 这样才能保证的方法的可靠性 因为说实话固相萃取每根萃取柱有差异 上样洗脱时间不可控性较大 所以有差异很正常
你应该是要发文章吧 否则估计也不会去折腾什么固相萃取和 尽量控制吧 控制不住就好好选内标 是不容易的
2楼2012-02-18 13:02:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

pentium

禁虫 (小有名气)

本帖内容被屏蔽

4楼2012-02-18 16:05:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

水晶之恋啊

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
qiuniao(金币+4): 有帮助 2012-02-28 20:13:33
在液相色谱实验中,温度一定要恒定,否则结果的平衡性很差
5楼2012-02-18 18:09:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

qiuniao

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 风风火火 at 2012-02-18 19:09:51:
只要原因在于SPE柱子的质量,也就是其均一性,正常情况下,不施加压力的情况下,质量好的柱子,流速一般会相差不大的。检疫选购大公司的柱子。

你好!谢谢!我选的是waters Oasis MCX 的柱子 应该质量能过关吧
不要为旧的悲伤浪费新的眼泪
7楼2012-02-18 19:28:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

风风火火

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

那再重新选择下洗脱液的配比或极性,应该说一定体积段的洗脱液或一定时间段的洗脱时间,应该有比较好的重现性的。
8楼2012-02-19 07:45:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hanv

金虫 (正式写手)

座主

增加洗脱溶剂体积,3ml是少了点,3m 加上转移 吸附的损失 回收率也不一致 另外要是氮吹的话 样品间一定保持一致
追寻自己
9楼2012-02-19 11:19:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

浩月

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
qiuniao(金币+4): 有帮助 2012-02-28 20:14:15
我猜可能有两个原因。一是柱容量小于楼主样品中待测组分的量;二是没有洗脱完全。
早上不想起,晚上不想睡。
10楼2012-02-19 11:35:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 qiuniao 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 我的国基提前知道中了,可是同事的操作让我实在接受不了,怎么会有这样的人 +11 家与远方 2026-08-10 16/800 2026-08-16 10:28 by ray43
[精细化工] 招聘 金属平磨液,抛光液研发工程师 +3 小天0311 2026-08-14 3/150 2026-08-16 07:31 by H9PLUS
[基金申请] 时间戳又变了8-15 +12 archvillain 2026-08-15 23/1150 2026-08-15 20:47 by foyo404
[基金申请] filecode=后面第一个是大写字母 +6 wangze12014 2026-08-14 7/350 2026-08-15 20:12 by gltch
[基金申请] 哪位老哥知道今年的国自然具体哪一天放榜? +7 Ldrop2023 2026-08-13 7/350 2026-08-15 15:57 by mzhh2000
[基金申请] 奇怪,两个人的filecode固定段从头到尾一模一样 +8 布布和一二 2026-08-10 11/550 2026-08-14 14:58 by Equinoxhua
[基金申请] 应该是93bebmhtak前后十一个字符比较关键 +23 Lanmanbaby 2026-08-09 37/1850 2026-08-14 13:40 by Equinoxhua
[硕博家园] 请教兼职经验 +3 是阿文鸭 2026-08-09 3/150 2026-08-14 12:07 by HER12025
[基金申请] filecode +15 documentary 2026-08-10 17/850 2026-08-14 10:08 by kissu88
[基金申请] FileCode能看出啥? +10 要乐观耀哥 2026-08-10 32/1600 2026-08-14 09:37 by 要乐观耀哥
[基金申请] 重要来源:本周末出结果 +10 瞬息宇宙 2026-08-12 10/500 2026-08-13 15:46 by likettle
[基金申请] 不应该看fileCode +7 且听虎啸 2026-08-12 9/450 2026-08-13 14:27 by flydreamws
[基金申请] Filecode 又变了,巨变 +3 WH3796 2026-08-12 4/200 2026-08-13 14:13 by 小木虫6752397
[基金申请] 2019年青年基金涵评意见,大家看看几个A,几个B? +11 Tide man 2026-08-11 11/550 2026-08-13 07:35 by 撸猫猫
[基金申请] 综述论文作为代表作会不会影响评审专家的印象分? +11 yufeiwaner 2026-08-09 13/650 2026-08-12 08:17 by yufeiwaner
[基金申请] 帮忙看看fileCode +7 wwncly 2026-08-10 13/650 2026-08-11 19:36 by 冰心玉壶晴
[基金申请] 为什么网上很多人说本周 12号出结果 +6 瞬息宇宙 2026-08-10 7/350 2026-08-11 19:25 by Tide man
[基金申请] 国自然结果 +4 Vierhys 2026-08-10 8/400 2026-08-10 15:06 by Vierhys
[基金申请] 据悉今年马上要出结果了 +7 瞬息宇宙 2026-08-10 8/400 2026-08-10 12:42 by Vivilian
[基金申请] 面上项目filecode邪修 +5 西山十月 2026-08-09 7/350 2026-08-10 07:32 by 仁砚薪传
信息提示
请填处理意见