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qhyy

银虫 (小有名气)

[求助] 没有ODS反向板,怎么摸条件上ODS柱,求高人解答

最近在分极性大的组分,想用ODS柱,但苦于没有反向板指导柱洗脱,不知依什么样的条件合适,不知各位虫友在遇到这种情况时怎么处理?
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事在人为/人为事在
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qhyy

银虫 (小有名气)

引用回帖:
: Originally posted by 乙酰水杨酸 at 2012-02-19 23:25:01:
首先你的液相最好是DAD检测器,我自己操作首先就是甲醇-水系统梯度洗脱,10%甲醇-100%甲醇30min,看看峰型和分离效果,如果峰型不好,就考虑加酸,加三乙胺或者缓冲盐之类的改善,如果峰型好,就针对分离效果优化 ...

谢谢乙酰水杨酸的建议,令我受益匪浅,在下还有几个问题想请教:
1、在今晚看到你的建议时,我已经上了高效液相,不过因为不太会用,我首先用的是90%的甲醇冲柱子,想把所有的点都冲出来,这种方式不知何时否。
2、还有我在冲的过程中出现了这样一个现象,就是在前10分钟我大部分峰都出来了,但是在26分钟时有一个孤立的峰存在,两者相差了10多分钟,这种情况下我应该怎么做,是加大极性把10分钟前的点峰分开还是怎么做?有没有可能把那26分钟处的峰在制备液相上压到出不来,而其他峰都分开,最后换甲醇把那峰冲出来?
3、是不是在做分析液相时,摸好条件后要把出峰时间,冲洗比例都记下来?然后在制备时在那个时间注意接峰?
还请指点一二,本人初次接触液相,很是不懂,请不吝赐教
事在人为/人为事在
16楼2012-02-24 00:48:17
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liupengp02

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
xiaoxiao270(金币+1): 3Q 2012-02-18 21:42:44
反相薄层板可以买到。洗脱系统用甲醇-水 试试
你不懂我,我不怪你
2楼2012-02-17 21:49:59
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qhyy

银虫 (小有名气)

引用回帖:
: Originally posted by liupengp02 at 2012-02-17 21:49:59:
反相薄层板可以买到。洗脱系统用甲醇-水 试试

如果没有反向薄层板的话,有别的方法确定洗脱条件没
事在人为/人为事在
3楼2012-02-17 22:14:09
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lihongjie326

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
xiaoxiao270(金币+1): 3Q 2012-02-18 21:42:52
可以用走高效液相的情况来确定,我就是这样做的效果挺好的,把能分开的那个区间的条件在细分一下,用低于那个条件的甲醇水条件来做起始的洗脱条件。
药物分析工作,希望能在这里学习到更多
4楼2012-02-17 23:24:01
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