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luntanyh

木虫 (小有名气)

[求助] 30金币求热重分析

最近做了一个配合物,分子式是C43H35CuF3FeNOP2,做了热重实验,最后残余物归属为氧化铜和氧化铁,分子量也基本对住了。投稿时,审稿人提出了疑问,说热重实验在氮气环境下,残余物中的氧原子来自哪里(因为分子只有一个O,不足以形成氧化物)?有以下几点想请教大家:
1、感觉不会形成氮化物,因为氮化物会分解成金属和氮气,这样残余物的理论值和实验值相差很大。现在认为可能生成了CuF和FeF2,实验值和理论值相差1.3%左右,不知道对不对?或者生成了氧化物或氟化物的混合物?
2、比较疑惑,残余物中的O有没有可能是因为氮气不纯,而来自于其中的氧气呢?如果没有氧气,不知道C、H、P等元素是以何种形式离开的?我一直以为是生成了二氧化碳和水等。
对于这个问题,很是纠结,请大家多提宝贵意见,谢谢!

[ Last edited by luntanyh on 2012-2-16 at 23:29 ]
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wh1790

金虫 (正式写手)

是否可能氮气流速开太小了,空气从热重出口扩散进去的呢?
14楼2014-07-08 11:42:20
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