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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 30金币求热重分析
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luntanyh

木虫 (小有名气)

[求助] 30金币求热重分析

最近做了一个配合物，分子式是C43H35CuF3FeNOP2，做了热重实验，最后残余物归属为氧化铜和氧化铁，分子量也基本对住了。投稿时，审稿人提出了疑问，说热重实验在氮气环境下，残余物中的氧原子来自哪里（因为分子只有一个O，不足以形成氧化物）？有以下几点想请教大家：
1、感觉不会形成氮化物，因为氮化物会分解成金属和氮气，这样残余物的理论值和实验值相差很大。现在认为可能生成了CuF和FeF2，实验值和理论值相差1.3%左右，不知道对不对？或者生成了氧化物或氟化物的混合物？
2、比较疑惑，残余物中的O有没有可能是因为氮气不纯，而来自于其中的氧气呢？如果没有氧气，不知道C、H、P等元素是以何种形式离开的？我一直以为是生成了二氧化碳和水等。
对于这个问题，很是纠结，请大家多提宝贵意见，谢谢！

[ Last edited by luntanyh on 2012-2-16 at 23:29 ]
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1楼 2012-02-16 23:22:56
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回帖置顶 ( 共有2个 )

luntanyh

木虫 (小有名气)
luntanyh: 回帖置顶 2012-02-17 08:59:50
补充一下，因为我的产品里有个二茂铁衍生物的配体，在某个温度会分解成二茂铁。而二茂铁沸点249度，100℃以上能升华，400℃以上能分解。在我做完热重的小坩埚里及外壁都有明显的红色痕迹，看着就是升华后留下的痕迹，应该是有部分二茂铁升华到外壁了。现在就想知道，氮气流下，400℃以上二茂铁会分解成什么产物，有可能是氟化亚铁吗，是二价铁还是三价铁？
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4楼2012-02-17 08:59:04
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luntanyh

木虫 (小有名气)
luntanyh: 回帖置顶 2012-02-17 09:05:32
发错金币了，对不起楼下的不能给您发金币了。还请大家多多帮助，我回头会补充金币的。
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6楼2012-02-17 09:01:37
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普通回帖

davai

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
luntanyh(金币+3): ★有帮助 谢谢楼主 2012-02-17 08:07:39
你去送个元素分析看看，要求测定氧含量，这也对比一下你的样品再说。
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2楼2012-02-17 07:46:08
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2654318

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
luntanyh(金币+27): ★有帮助 谢谢楼主 2012-02-17 08:52:29
热重分析仪就是通过温度——质量变化来探究物质的热稳定性的，通N2是作为保护气就是为了避免和空气接触发生其他反应，也就是说热重分析时只会发生分解反应，如果是和试样皿或N2发生了反应，只能说你得出的是错误的结论
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3楼2012-02-17 08:49:17
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不是本人

金虫 (著名写手)
如果反应器完全密闭，就不可能生成氧化物了
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5楼2012-02-17 09:01:01
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luntanyh

木虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by 不是本人 at 2012-02-17 09:01:01:
如果反应器完全密闭，就不可能生成氧化物了

谢谢楼主，审稿人的意思应该也是说反应器密闭，不能生成氧化物。只是比较疑惑，既然不能生成CO2和水等氧化物，不知道C, H， P等元素是如何离开体系的。
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7楼2012-02-17 09:04:05
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2654318

金虫 (正式写手)
看具体失重吧，可能会有CH4，CO，或者Cu、Fe的单质
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8楼2012-02-17 10:10:55
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2654318

金虫 (正式写手)
哦，会不会有FeF3或Cu3（FeFeF6）2,。呵呵，这个就是瞎猜了，做下红外或其他手段分析一下吧
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9楼2012-02-17 10:18:56
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2654318

金虫 (正式写手)
输错了，是Cu3（FeF6）2
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10楼2012-02-17 10:19:39
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