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luntanyh

木虫 (小有名气)

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[求助] 30金币求热重分析

最近做了一个配合物，分子式是C43H35CuF3FeNOP2，做了热重实验，最后残余物归属为氧化铜和氧化铁，分子量也基本对住了。投稿时，审稿人提出了疑问，说热重实验在氮气环境下，残余物中的氧原子来自哪里（因为分子只有一个O，不足以形成氧化物）？有以下几点想请教大家：
1、感觉不会形成氮化物，因为氮化物会分解成金属和氮气，这样残余物的理论值和实验值相差很大。现在认为可能生成了CuF和FeF2，实验值和理论值相差1.3%左右，不知道对不对？或者生成了氧化物或氟化物的混合物？
2、比较疑惑，残余物中的O有没有可能是因为氮气不纯，而来自于其中的氧气呢？如果没有氧气，不知道C、H、P等元素是以何种形式离开的？我一直以为是生成了二氧化碳和水等。
对于这个问题，很是纠结，请大家多提宝贵意见，谢谢！

[ Last edited by luntanyh on 2012-2-16 at 23:29 ]

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1楼2012-02-16 23:22:56

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luntanyh

木虫 (小有名气)

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luntanyh: 回帖置顶 2012-02-17 08:59:50

补充一下，因为我的产品里有个二茂铁衍生物的配体，在某个温度会分解成二茂铁。而二茂铁沸点249度，100℃以上能升华，400℃以上能分解。在我做完热重的小坩埚里及外壁都有明显的红色痕迹，看着就是升华后留下的痕迹，应该是有部分二茂铁升华到外壁了。现在就想知道，氮气流下，400℃以上二茂铁会分解成什么产物，有可能是氟化亚铁吗，是二价铁还是三价铁？