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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电分析测试 » [求助]新玻碳电极表面处理
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善良树苗儿

铁虫 (初入文坛)

[求助] [求助]新玻碳电极表面处理

我最近刚买了几根玻碳电极按照下面的步骤处理表面：
（实验时，将直径为3mm的玻碳电极先用金相砂纸(1#～7#)逐级抛光，再依次用1.0、0.3μm的Al2O3浆在麂皮上抛光至镜面，每次抛光后先洗去表面污物，再移入超声水浴中清洗，每次2~3min，重复三次，最后依次用1:1乙醇、1:1HNO3和蒸馏水超声清洗。
彻底洗涤后，电极要在0.5-1mol/L H2SO4溶液中用循环伏安法活化，扫描范围1.0～－1.0V，反复扫描直至达到稳定的循环伏安图为止。最后在0.20mol/LKNO3中记录1×10-3mol/L K3Fe(CN)6溶液的循环伏安曲线，以测试电极性能,扫描速度50 mV/s，扫描范围0.6 ~－0.1V）这个是厂家的要求

我在做的时候用了四种砂纸打磨了电极，然后在一种三氧化二铝浆液上抛光，一个方向抛光。并在蒸馏水中超声了三四次。然后吹干在0.6mol/L H2SO4溶液中做CV，设置的扫描范围是-1~+1V。辅助电极用的是铂电极，参比电极用的是饱和甘汞电极。得到的图形：
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    • 2012-02-15 22:05:49, 7.79 M

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1楼 2012-02-15 22:06:15
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jyycomeon

铁杆木虫 (著名写手)

奋斗
引用回帖:
9楼: Originally posted by 小小雪敏 at 2012-09-10 08:47:05
不经修饰的肯定有呀  你没有峰 说明电极没有打磨好  按照我说的方法 使劲打磨 应该得到一对很漂亮的氧化还原峰  并且他们之间的峰电位差在0.1V之内，一般都是80多毫伏...

打磨好的玻碳电极不在0.5mol/l的硫酸溶液里活化就可以直接用铁氰化钾溶液测定其性能么？我在很多地方都看到要现在硫酸溶液中采用循环伏安法对电极进行活化呀？刚问错人了，呵呵。拜托啦。
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循序渐进，让自己的能力上一个台阶。
11楼2012-11-30 17:06:05
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善良树苗儿

铁虫 (初入文坛)
我在做硫酸的CV时设置的扫描范围是-1~+1，可是工作站开始工作时图的电压坐标会自动跳到-1以后甚至到-4，不知道是什么原因？而且我还没有进行CV工作时只是把三个电极连接好，打开工作站，我想这个时候应该处于开路状态，工作站上显示的电压应该是稳定不变的啊，可是我这个一直在跳动！不知道是不是工作站的问题？
求助大家的帮助谢谢了！
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2楼2012-02-15 22:12:36
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hlguo

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
实际上，新电极表面很平整，不需要用金相砂纸打磨的。用Al2O3浆打磨后清洗就可以了。测试的方法没问题，但是的为什么会得到这样的图，就不清楚了。可以检查一下电极引线各接触点是否连接接好。
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3楼2012-02-16 09:26:17
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善良树苗儿

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
楼: Originally posted by hlguo at 2012-02-16 09:26:17:
实际上，新电极表面很平整，不需要用金相砂纸打磨的。用Al2O3浆打磨后清洗就可以了。测试的方法没问题，但是的为什么会得到这样的图，就不清楚了。可以检查一下电极引线各接触点是否连接接好。

这样啊 我看了有人说新电极得多磨磨 我就用一种纳米级的三氧化二铝浆液抛光了  我在做硫酸的CV时设置的扫描范围是-1~+1，可是工作站开始工作时图的电压坐标会自动跳到-1以后甚至到-4，不知道是什么原因？而且我还没有进行CV工作时只是把三个电极连接好，打开工作站，我想这个时候应该处于开路状态，工作站上显示的电压应该是稳定不变的啊，可是我这个一直在跳动！不知道是工作站的问题还是买的电极的问题？
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4楼2012-02-16 13:06:03
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