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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 分散聚合 丙烯酰胺与甲基丙烯酸十八酯 合成水溶性疏水聚合物
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suoer2007

新虫 (小有名气)
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2楼: Originally posted by tieer at 2012-02-11 16:43:45
虽然你是想做疏水缔合，但是还是先要考虑分子量的因素，一般做这个时候疏水单元含量不会太高，还是在水溶液中做，加一些其他溶剂做成混合溶剂吧，或者像是胶束聚合那种。但是乙醇里面做的话，链转移太严重，分子量根 ...

您好!
      我是想做甲基丙烯酸羟乙酯与丙烯酰胺的共聚反应，目的是合成亲水的交替共聚物。甲基丙烯酸羟乙酯与丙烯酰胺的摩尔比为2:1，用二氧六环作为溶剂，单体质量溶度30%，AIBN做引发剂，50,55,60,65度缓慢加热了2小时，又在70度恒温反应2个多小时，反应液仍是很稀的液体，请您分析一下是怎么原因呀？是时间太短，还是溶剂或引发剂有问题？谢谢
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11楼2012-06-08 13:53:42
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suoer2007

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by tieer at 2012-02-11 16:45:41
还有，溶液聚合防止暴聚的话，散热是一个因素啊，高温聚合不利于防止暴聚的。中文文献里低温引发体系的多，水溶性的氧化物采用最常见的过硫酸钾或者过硫酸胺即可，还原剂可以用亚硫酸氢钠或者胺类的都行。

您好!
      我是想做甲基丙烯酸羟乙酯与丙烯酰胺的共聚反应，目的是合成亲水的交替共聚物。甲基丙烯酸羟乙酯与丙烯酰胺的摩尔比为2:1，用二氧六环作为溶剂，单体质量溶度30%，AIBN做引发剂，50,55,60,65度缓慢加热了2小时，又在70度恒温反应2个多小时，反应液仍是很稀的液体，请您分析一下是怎么原因呀？是时间太短，还是溶剂或引发剂有问题？谢谢
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12楼2012-06-08 13:53:55
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suoer2007

新虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by tieer at 2012-02-11 18:08:09
我是做水溶液聚合的，不是很懂分散聚合，但是看你用的，这个在合成开始的时候应该是均相的溶液，能算分散聚合吗，过硫酸钾高温当然可以单独引发，也很快的，但是我说的是要做低温的引发最好。用氧化还原。
其实现 ...

您好！
我做甲基丙烯酸羟乙酯与丙烯酰胺的共聚反应，旨在合成一种水溶性的共聚物，采用甲基丙烯酸羟乙酯与丙烯酰胺的摩尔比2:1，二氧六环做溶剂，单体浓度30%的溶液聚合法，AIBN做引发剂，50,55,60,65梯度升温加热2小时，70度恒温加热2小时，反应液仍是较稀的液体。请问这是怎么回事？是加热时间不够，还是溶剂或引发剂的问题？谢谢！
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13楼2012-06-08 14:03:54
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suoer2007

新虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by tieer at 2012-02-11 18:10:50
或许我的理解有偏差吧，其实我觉得根源是没有做到真正的分散聚合吧，分散聚合不能是连续均相溶液里做。像你这种体系反应前溶液应该是均相的，这种溶液聚合暴聚很正常，实在不好说是引发剂的原因。

您好！
    我在做丙烯酰胺与甲基丙烯酸羟乙酯的共聚实验，丙烯酰胺与甲基丙烯酸羟乙酯的摩尔比为1:2，采用二氧六环为溶剂，溶剂含量70%，AIBN为引发剂，搅拌加热，另外两个口是开着的（当时还怕爆聚呢）70度加热3小时，仍为稀的液体，可见并没反应。难道是没通氮气，自由基氧化终止反应，还是溶剂、引发剂或者加热温度有问题？请您给个改进建议吧，谢谢！
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14楼2012-06-08 14:32:41
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suoer2007

新虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by nk_vigor at 2012-02-13 10:54:15
你这属于分散聚合
体系很快乳白是正常现象
但是想要做到高转化率的话还是需要继续反应一段时间的
后期可以升温反应一下

您好！
    我在做丙烯酰胺与甲基丙烯酸羟乙酯的共聚实验，丙烯酰胺与甲基丙烯酸羟乙酯的摩尔比为1:2，采用二氧六环为溶剂，溶剂含量70%，AIBN为引发剂，搅拌加热，另外两个口是开着的（当时还怕爆聚呢）70度加热3小时，仍为稀的液体，可见并没反应。难道是没通氮气，自由基氧化终止反应，还是溶剂、引发剂或者加热温度有问题？请您给个改进建议吧，谢谢！
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15楼2012-06-08 14:32:51
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tieer

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
15楼: Originally posted by suoer2007 at 2012-06-08 14:32:51
您好！
    我在做丙烯酰胺与甲基丙烯酸羟乙酯的共聚实验，丙烯酰胺与甲基丙烯酸羟乙酯的摩尔比为1:2，采用二氧六环为溶剂，溶剂含量70%，AIBN为引发剂，搅拌加热，另外两个口是开着的（当时还怕爆聚呢）70度加热 ...

你这个体系我没接触过，不好说，但是有几点你可能要注意的，第一，自由基聚合，通氮除氧是必须的，高温虽然没有低温那么敏感，但是还是最好除氧的好。第二，你的产物在溶剂里面能不能溶解啊，如果不能的话，我看你这样最好换水溶液聚合吧，不然的话高温聚合不利于分子量长大，你的两个单体都在水里溶解，就用水溶液聚合，过硫酸钾-亚硫酸氢钠引发聚合，常温甚至更低都可以。

不知道有没有用，毕竟我没做过这个体系，多查查资料吧。
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思考，让这个世界更有趣。
16楼2012-06-08 15:46:11
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suoer2007

新虫 (小有名气)
好的，万分感谢!我再查查看。
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17楼2012-06-08 16:27:45
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邪恶轴心

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

不知道楼主所用的丙烯酸十八酯占混合单体量的比例如何？
据我的经验，SA用量超过10%一般就会出点小意外。
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从事树脂合成、胶粘剂制备、油墨制备技术
18楼2012-06-09 14:21:03
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wangyilingg

新虫 (小有名气)
楼主做出来了吗？小弟现在也正在做疏水缔合聚合这方面，我选择的是自由基胶束聚合，氧化还原体系，但是也做不出来。。。还有就是问问甲基丙烯酸十八酯你买的还是自己合成出来的，，，太难了
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19楼2012-08-08 00:47:59
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twistaria

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

根据我做聚合实验的经验，你实验出现暴聚最可能的原因是前期体系温度过低，反应太慢，大量引发剂和单体残留在反应釜中，随着反应进行，温度升高，大量的单体快速聚合，引起局部温度过高，产生暴聚。可以尝试前期提高反应温度。
所有的暴聚都是由局部反应剧烈引起的
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激情成就梦想
20楼2013-07-24 16:18:09
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